毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量【摘要】目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μm，有效长度52cm)，以40mmol·L-1硼砂溶液()为运行缓冲液;分离电压为12kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长为280nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在～μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=6)，黄芩苷平均回收率为%，RSD值为%(n=6)。结论该方法专属性强，结果准确可靠、重现性好，可用于栀子金花丸的质量控制。【关键词】毛细管电泳法;栀子金花丸;黄芩苷Abstract:ObjectiveToestablishthemethodforthedeterminationofbaicalininZhizijinhuapillsbycapillaryelectrophoresis.MethodsTheseparationwasperformedinanuncoatedfusedsilicacapillaryof60cm×75μmID(52cmeffectivelength).Therunningbufferwes40mmol·L-1Na2B4O7buffersolution().Thevoltageappliedwas12kV.Thesamplewasinjectedbygravity(10s，15cm).Thedetectionwavelengthwas280nm,andtheinternalstandardwaspnitrobenzoicacid.ResultsThelinearrangeofbaicalinwasμg·mL-1(r=6).Theaveragerecoveryforbaicalinwas%(RSD=%,n=6).ConclusionThemethodprovedtobeexclusive,convenient,rapidandwellrepeatable，andcanbeusedforquantitativedeterminationofZhizijinhuapills.Keywords:capillaryelectrophoresis;Zhizijinhuapills;baicalin栀子金花丸是由栀子、黄芩、黄连、黄柏等8味药材制成的中药成方制剂，具有清热泻火、凉血解毒之功效。用于肺胃热盛，口舌生疮，牙龈肿痛，目赤眩晕，咽喉肿痛，吐血衄血，大便秘结等的治疗。栀子金花丸的现行标准采用HPLC法测定制剂中栀子苷的含量，亦有其他文献报道采用HPLC法测定其中黄芩苷、栀子苷、绿原酸等成分的含量[2～6]，但采用毛细管电泳法对栀子金花丸进行质量控制的方法尚未见报道。本文采用毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量，为更好地控制栀子金花丸质量提供了依据。1仪器与试药仪器CL1030型高效毛细管电泳仪(北京彩陆科学仪器有限公司)，KNAUERK2501紫外-可见检测器(德国)，HW2000色谱站版(南京千谱有限公司)。ORIONMODEL828型pH计(美国)。DL360超声波清洗器[宁波石浦海天电子仪器厂，频率(±)kHZ，功率240W]。未涂层弹性融硅石英毛细管柱(河北锐年永沣色谱器件有限公司)。试药黄芩苷(中国药品生物制品检定所，批号110715-200815)。栀子金花丸(山东孔圣堂制药有限公司，批号090457、090546、090741，规格9g·袋-1)。甲醇为色谱纯;硼砂、对硝基苯甲酸、NaOH均为分析纯;水为双蒸水。2方法与结果溶液的制备内标溶液的制备精密称取对硝基苯甲酸适量，加水制成100μg·mL-1的内标贮备液。对照品贮备液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品15mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液(黄芩苷质量浓度为150μg·mL-1)。供试品溶液的制备取栀子金花丸样品，研碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%(体积分数)甲醇50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用70%(体积分数)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10mL至蒸发皿中，水浴挥干，再用70%(体积分数)甲醇溶解转移至10mL量瓶中，加入内标溶液mL，用70%(体积分数)甲醇稀释至刻度，摇匀，μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。阴性对照液的制备取处方组成中除黄芩外的其余药材，制成不含黄芩的阴性对照品，按“”项下方法处理，即得。运行缓冲液的制备精密称取硼砂适量，加水制成40mmol·L-1硼砂溶液(pH=)，μm微孔滤膜滤过，作为运行缓冲液。电泳条件采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μm，有效长度52cm);以40mmol·L-1