实验题目：肉桂酸的制备一、实验原理与设计一、实验原理与设计2、Perkin反应的条件设计（1）碱性催化剂：作用—促进碳负离子的产生醋酸钾：催化机理明确碳酸钾：催化机理尚不明确副反应：乙酐—易水解，需无水操作苯甲醛—易氧化、加成、聚合，忌强碱和亲核加成试剂肉桂酸—高温脱羧成苯乙烯→聚合成焦油加热与时间：反应液微沸，170～180℃（电热套约220℃）沸腾开始计时，45min结束2、Perkin反应的条件设计（2）投料比：乙酐过量？苯甲醛过量？有何不同反应装置一：2、Perkin反应的条件设计（2）其他反应装置：3、分离纯化工艺条件的设计反应后混合物的组成肉桂酸（部分成盐）、苯甲醛、乙酸、其他副产物分离与纯化方法的选择首先，苯甲醛与肉桂酸、乙酸为非均相→可水蒸气蒸馏将其去除。其他方法是可行否？其次，肉桂酸微溶冷水，可溶热水→可重结晶分离纯化：有色聚合物可活性炭脱色去除，调节溶液酸碱性使肉桂酸成盐或游离更加有利于重结晶纯化。2024年10月21日星期一4、产品检验与鉴定测熔点性质试验光谱鉴定2024/10/21当温度升高到两种组分的饱和蒸气压之和与外界大气压相等时溶液即开始沸腾。此时，各组分的分压都小于外界的大气压，其沸腾的温度都小于各自组分单独沸腾时的温度。这种与水不相混溶的物质与水一起进行蒸馏的分离纯化技术称为水蒸气蒸馏。此法可在水的沸点以下将物质随水一起蒸馏出来而得到分离。因水蒸气蒸馏沸腾时蒸气中各组分饱和蒸气压恒定，故水蒸气蒸馏时蒸气组成也恒定。若将某挥发性组分i与水产生的混和蒸气看作是理想气体，则根据理想气体方程式，有：计算示例：g水:gi＝（po水M水）:（poiMi）2、水蒸气蒸馏法的适用条件：3、水蒸气蒸馏的主要应用与特点5、水蒸气蒸馏装置水+被分离混合物211、熔点测定的基本原理相变规律：P-T，T-t，T-x三相点温度与熔点关系纯净物熔点的变化规律混合物熔点的变化规律232425262728293031附1：有机化学家W.H.Perkin附1：有机化学家W.H.Jr.Perkin附1：有机化学家W.H.Perkin附1：有机化学家W.H.Perkin