石灰化学分析方法（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）建材用石灰石化学分析方法(代替GB/T5762-1986）12007-03-2206:08中华人民共和国国家标准GB/T5762―2000建材用石灰石化学分析方法(代替GB/T5762-1986）1总则1.1本标准适用于建筑材料工业用石灰石的化学分析。1.2本标准并列了化学分析方法和原子吸收光谱法，可根据实际情况选用。1.3分析用的水系指去离子水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。1.4称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。1.5凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。1.6所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。1.7分析前，试样应于105￣110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。1.8分析时，必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。1.9各项分析结果(％)的数值，须修约至小数点后第二位。2试样试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，试样通过0.08毫米方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克，然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径为0.08毫米方孔筛，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。3化学分析方法3.1试样溶液的制备方法提要试样于铂坩埚中以碳酸钾－硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。试剂a.碳酸钾－硼砂(1+1)混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。b.硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合。制备步骤称取约0.5克试样置于铂坩埚中，加2克碳酸钾－硼砂混合熔剂，混匀，再以少许熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950￣1000℃下继续熔融3￣5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。3.2二氧化硅的测定硅钼蓝比色法[注]注：二氧化硅含量小于7％时可采用比色法。.1方法提要在微酸性(0.035￣0.40N)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄)，然后以抗坏血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于660纳米处测定吸光度。.2试剂与仪器a.无水碳酸钠：经研细后使用。b.盐酸(1+11)：将1体积的盐酸与11体积的水混合。c.盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合。d.95％乙醇。e.5％钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶中。f.0.5％抗坏血酸溶液：将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯，已于950℃灼烧30分钟)置于铂坩埚中，加入1克碳酸钠搅拌均匀后，于高温下熔融3￣5分钟。冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室温，加水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。h.分光光度计：721型或类似性能的仪器。.3工作曲线的绘制准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20,0.30,0.40毫克二氧化硅)，分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升盐酸(1+11)，8毫升95％乙醇，6毫升5％钼酸铵溶液，按下述不同温度，放置不同的时间：温度(℃)放置时间(分)10￣203020￣3010￣2030￣355￣20沸水浴振摇30秒钟立即以自来水冷却然后加20毫升盐酸(1+1)，5毫升0.5％抗坏血酸溶液，用水衡释至标线，摇匀。放置1小时后，用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶液的吸光度。同时按上述操作进行空白试验。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。