注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法的研究【摘要】目的用HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟中头孢甲肟的含量及有关物质。方法采用ODSC18(200mm×，5μm)色谱柱，流动相采用水∶冰乙酸∶乙腈(850∶17∶150)，流速/min，检测波长254nm。结果溶液浓度在～500μg/ml范围内线性良好，r=(n=12)，方法平均回收率为%，RSD为%(n=9)。盐酸头孢甲肟杂质数目为14至15个，总量为～%。结论本法简便、准确、灵敏度高，可用于注射用盐酸头孢甲肟的含量和有关物质检查，亦可以进行稳定性研究中降解产物的色谱检查。【关键词】盐酸头孢甲肟注射液含量测定关物质HPLCDeterminationofcefmenoximehydrochlorideforinjectionABSTRACTObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofcefmenoximehydrochlorideforinjectionandit′srelatedsubstancesbyHPLC.MethodSampleswereanalyzedonanODSC18columnwithmobilephaseofwater∶glacialaceticacid∶acetonitrile(850∶17∶150)atflowrate/minanddetectionwavelengthof254nm.ResultThestandardcurveswerelinearintherangeof～500μg/ml(r=).Theaveragerecovarywas%(RSD=%).Thenumberofrelatedsubstancesincefmenoximehydrochlorideis14～15andthetotalamountis%～%.ConclusionThemethodissimple,accurateandsuitableforthedeterminationofcefmenoximehydrochlorideandit′srelatedsubstances.Itcanalsobeusedtoanalyzeddegradationproductsinthestabilityexperiments.KEYWORDSCefmenoximehydrochloride;Injection;Contentdetermination;Relatedsubstances;HPLC注射用盐酸头孢甲肟为头孢菌素类抗感染药［1］，是盐酸头孢甲肟加适量助溶剂无菌碳酸钠制成的粉针剂［2］。盐酸头孢甲肟为有效成分，对光、湿敏感，其中可能存在的杂质有原料7氨基3［(1甲基1H四唑5基)硫甲基］头孢烷酸盐酸盐(简称7ATCA·HCl)、1甲基5巯基四氮唑(简称MMTZ)和7氨基头孢烷酸(简称7ACA)等。不考虑采用容量法进行含量测定，而参照美国药典24版，选用灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法(HPLC)作为含量测定和有关物质测定方法，以确保本品质量［3］。1仪器与试药仪器日本岛津公司LC6A高效液相色谱仪，附有SPD6AV紫外分光光度检测器，CR3A色谱数据处理机，20μl自动进样阀。试剂冰乙酸(无锡阳山生化有限责任公司)、乙腈(上海诚心化工有限公司)、磷酸盐(株州市中天磷酸盐化工有限责任公司)，均为GR级。对照品头孢甲肟对照品由中国药品生物制品检定所标定，批号20030118，头孢甲肟含量%。样品注射用盐酸头孢甲肟为自制，每瓶，批号20030203、20030204和20030205。2方法和结果色谱条件DiamonsilC18(200mm×，5μm)色谱柱；流动相为水∶冰乙酸∶乙腈(850∶17∶150)；流速/min；检测波长254nm；灵敏度；进样体积20μl；理论塔板数以头孢甲肟计不低于4962。对照品溶液的制备(1)含量测定精密称取对照品10mg，置50ml的容量瓶中，加/L的磷酸缓冲液(/L磷酸二氢钾溶液250ml，加/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml，摇匀)2ml溶解，再加流动相制成每1ml中含头孢甲肟的对照品溶液，摇匀，备用。(2)有关物质检查精密称定供试品10mg，加/L的磷酸缓冲液2ml溶解，再加流动相制成每1ml中含的供试品溶液；另取供试溶液2ml置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。供试品溶液的制备(1)含量测定精密称取供试品约相当于头孢甲肟10mg，置50ml的容量瓶中，加/的磷酸缓冲液2ml溶解，再加流动相制成每1ml中含头孢甲肟的供试品溶液，摇匀。(2)有关物质检查取本品适量，用流动相配制系列浓度，在盐酸头孢甲肟与相邻杂质