压力<267kPa20mmHg干燥剂.ppt
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要点导航第一节概述二、杂质的来源与种类2.杂质的种类2.杂质的种类三、杂质的限量检查2.杂质的检查方法3.限量检查法(limittest):4.杂质限量的确定第二节中药常规物质检查一、中药材和饮片中混存杂质检查法二、氯化物检查法二、氯化物检查法三、铁盐检查法2.方法供试品溶液与该品种项下规定量的标准铁溶液在相同的实验条件下处理,观察、比较。3.注意事项(1)方法灵敏度:50ml溶液中含Fe3+为20~50μg时,溶液的显色梯度明显,易于区别。当供试管与对照管色调不一致,或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时,可用正丁醇或异戊醇萃取,分取正丁醇层比色(2)加入稀盐酸的目的:防止Fe3+的水解。(3)加入过硫酸铵的目的:可氧化供试品中的Fe2+成Fe3+,同时又可防止光线所导致的硫氰酸铁还原或分解褪色现象发生。(4)光线可促使硫氰酸铁还原或分解褪色,褪色的程度与光照时间长短成正比。(5)加入过量的硫氰酸铵的目的:铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应,加入过量的硫氰酸铵,不仅可以增加生成的配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除Cl-、PO43-、SO42-等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。四、干燥失重测定法1.方法恒温减压干燥装置图2.注意事项五、水分测定法方法与计算:六、炽灼残渣检查法六、炽灼残渣检查法七、灰分测定法500℃-600℃总灰分:中药灰烬(I)盐酸溶解灼烧酸不溶性灰分:灰烬(I)滤渣灰烬(Ⅱ)滤过八、乙醇量检查法2.蒸馏法(1)原理:利用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇的含量(%)(ml/ml)。(2)方法:按照制剂的性质不同,分为下列三法。第一法:适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。第二法:适用于测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。第三法:适用于测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。九、膨胀度检查法十、酸败度检查法