会计学第四章常规分离技术浓缩可通过蒸发或蒸馏来完成。常压蒸馏减压蒸馏具体的方法薄膜蒸发反渗透法超滤法1、一般蒸发法：水提液，加热蒸发水分。2、常压蒸馏法：适用于溶剂沸点低、有效成分遇热不易被破坏的提取液的浓缩。如氯仿、乙醚、石油醚等。操作时禁止用明火或电炉。3、减压蒸馏法：利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当系统压力降低，溶剂的沸点下降。适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C，有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图4－1/减压蒸馏法操作时注意事项：（1）在真空泵与蒸发装置间要有安全瓶以防倒吸。若为油泵，还需加干燥装置和吸收瓶，以防挥发性成分与腐蚀性气体侵入油泵。（2）蒸馏结束，要按顺序拆卸。即：撤热源、关压力计活塞、开安全瓶活塞、关真空泵（3）蒸馏有泡沫的成分，需要加装防泡球///真空浓缩罐常规分离技术第一节系统溶剂分离技术一、原理：依据“相似相溶”的原理，按极性由小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解度有差异的成分石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡乙醚、氯仿→生物碱、苷元乙酸乙酯→黄酮苷正丁醇→皂苷、蒽醌苷甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐系统溶剂分离法的操作常用的溶剂与用该溶剂提取出的中药化学成分的对应关系见表：二、适用范围此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，三、优缺点此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。第二节两相溶剂萃取法一、基本原理分配系数（K）当物质在两相互不相溶的溶剂中（如水和丁醇，氯仿），于分液漏斗中充分振摇，放置后，即可分为两层，此时，溶质将分别溶于两层溶剂中，并在一定温度，压力下为一常数，此时，溶质在两层溶剂中的浓度比值为一常数（K），用公式表示如下：K=CU/CLCU：上层浓度，CL：下层浓度。若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越好。如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90％以上溶于上层溶液中。而KB＝时，振摇一次平衡后，B则有90％以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B的全部分离。若有多种成份时，分离情况将更复杂。两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分离。因此两成份的分配系数比就可以反应其分离的难易程度，过个比值称为分离因子（β），用公式表示为：β＝KA/KB一般说；β≥100一次萃取就可以实现基本分离，100＞β＞10则需萃取10—12次，β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离，β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。两相溶剂萃取法的操作1.简单萃取法：仪器：分液漏斗操作：旋塞涂润滑剂→装入溶剂和待萃取物（1/3）盖塞子，倒转分液漏斗，开启旋塞排气后关紧→振摇，注意排气（重复数次）→于铁架台静置分层→分取萃取液注意事项：1.水提取液的密度：～2.萃取次数：3～43.萃取溶剂用量：1/2～1/3（第一次）；1/4～1/64.避免产生乳化现象萃取剂的选择适用范围乳化现象的处理：2.逆流连续萃取法操作技术将相对密度小的溶剂相作为移动相置高位储存器中，而相对密度大者则作为固定相置萃取管内。样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。优缺点逆流连续萃取法操作简便，萃取较完全，适合各种密度的溶剂的萃取。此法克服了简单萃取法操作的麻烦，避免了乳化现象的发生。例子：氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素3.逆流分溶法（CCD）适用范围优缺点：4.液滴逆流分配法仪器装置/适用范围目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于皂苷类的分离，并取得良好效果。优缺点使用溶剂较少，可定量回收试样，因不需振荡，故不会产生乳化，分离效果较CCD法好（移动相形成液滴，与萃取管固定相接触摩擦）。可用氮气驱动避免物质氧化例子：柴胡皂甙、原小檗碱型季铵碱的分离（1）简单萃取法适用于分配系数差异较大成分分离。（2）逆流连续萃取适用于各种密度的溶剂萃取。避免乳化。（3）CCD法适用于分离中等极性、分离因子较小及不稳定的物质。操作繁琐，溶剂消耗大，易乳化。（4）DCCC法适用于分离纯化多种天然药物化学成分。溶剂使用少，可定量回收。（5）因选择β值大的溶剂系统；亦可根据β选择适当萃取方法。第三节沉淀法沉淀法：是在天然药物的提取液中加入某些试剂，与其中成分发生沉淀反应生成沉淀或降低其溶解性而从溶液中析出，从而获得有效成分或去除杂质的方法。条件