中药化学成分提取分离方法一.中药化学成分的提取提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法强极性溶剂溶解范围广（酸水、碱水）生物碱盐穿透能力强苷类价廉易得、安全糅质煎煮法糖类渗漉法水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸（酸水）有些苷类成分的酶解蛋白质水提液易发霉、变质水溶性杂质多，过滤困难沸点高，浓缩困难提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法除去多糖、溶解范围广（不同浓度乙醇）蛋白质外渗滤法（稀醇）水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法提取液不易发霉、变质均可连续回流法大部分可回收利用但有挥发性、易燃烧甲醇溶解特点与乙醇相似，但有毒丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。亲水性有机溶剂（和水可任意混溶）提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法对化合物溶解选择性较强;水溶性杂质少、易纯化;游离生物碱回流法挥发性大、易燃烧、有毒;苷元连续回流法价格昂贵，对提取设备要求高;某些苷类穿透力较弱，提取时间长;作为提取溶剂不常用。如:乙醚bp.35℃，极易燃氯仿bp.61℃、d1.480，不易燃，毒性大,对生物碱溶解性好苯bp.80.1℃，毒性大石油醚沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃脱脂、脱色常用于甲醇、乙醇不能任意混溶。中药化学成分的提取中药提取常用的超临界流体CO2的优点：1.临界温度（Tc=31.4）接近室温,热敏成分稳定。2.临界压力（Pc=7.37MPa）不太高,易操作。3.本身呈惰性，与化合物不反应。4.价格便宜。超临界流体萃取中药成分的主要优点：1.可以在接近室温下工作，防止热敏成分的破坏或逸散。2.萃取过程几乎不用有机溶剂，萃取物中无溶剂残留，对环境无污染。3.提取效率高，节约能耗。二.中药化学成分分离与精制方法溶剂沉淀法:1.水提醇沉法（水/醇法）除去多糖、蛋白质等水溶性杂质2.醇提水沉法（醇/水法）除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质3.醇/醚（丙酮）法皂苷的纯化（除去脂溶性杂质）4.酸/碱法生物碱的分离纯化5.碱/酸法酸性成分（如苷元）的分离纯化试剂沉淀法:1.钙、钡、铅盐沉淀法酸性成分的分离2.生物碱沉淀试剂沉淀法生物碱的分离纯化3.结晶及重结晶化合物的进一步精制物理吸附（表面吸附）特点:无选择性、吸附可逆、可快速进行，应用较多如:硅胶极性吸附剂氧化铝极性吸附剂吸附性差别活性炭非极性吸附剂化学吸附的特点:有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难，应用少。如:碱性氧化铝对酚酸类（黄酮、蒽醌）的吸附强酸性硅胶对生物碱的吸附强半化学吸附的特点：吸附力介于上述二者之间，较弱。如:聚酰胺（氢键吸附）大孔吸附树脂吸附原理（范德华引力或产生氢键）分子筛原理（本身多孔性结构的性质决定的）透析法(半透膜膜孔的分子筛作用)凝胶滤过法(三维网状结构的分子筛作用)阳离子交换树脂离子交换树脂法阴离子交换树脂应用：用于氨基酸、生物碱、有机酸的分离）常用色谱分离方法介绍吸附剂分离原理吸附规律应用聚酰胺氢键吸附酚羟基数目多，吸附力强能形成分子内氢键者，吸黄酮、蒽醌的分离附力下降母核芳香化程度高者，吸附力增强，水（介质）中除鞣质吸附力强，水洗脱力弱大孔吸附树脂吸附原理非极性化合物易被非极性树脂吸附糖与苷的分离分子筛原理溶剂中溶解度增大，吸附力下降（从水提液富集苷非极性树脂，极性小的溶剂洗脱力强生物碱的精制类型固定相流动相应用正相色谱水>BAW系统极性、中极性物质分离（以PPC为例）反相色谱ODS<甲醇-水、乙腈-水最广泛，非极性、中极性各类物质的分离加压液相色谱类型原理溶胀溶剂应用葡聚糖凝胶分子筛（大→小）水多糖、多肽、（SephadexG）蛋白质分离羟丙基葡聚糖凝胶分子筛（糖苷）水、极性有机溶剂适于不同类型（SephadexLH-20）吸附原理（苷元）或二者的混合溶剂化合物分离离子交换吸附树脂三.结构研究（二）四大光谱在结构测定中的应用应用：推断化合物的骨架类型——共轭系统取代基团的推断如：加入诊断试剂推断黄酮的取代模式（类型、数目、、排列方式）用于含量测定（以最大吸收波长作为检测波长进行含量测定）红外光谱（IR）羟基（酚羟基、醇羟基）3600~3200cm-1游离羟基~3600cm-1氢键缔合羟基3400~3200cm-1羰基1600~1800cm-1酮~1710cm-1酯1710~1735cm-1芳环1600、1580、1500cm-1有2~3个峰双键1620~1680cm-11H-NMR（核磁共振氢谱）（1）化学位移（δppm）:与1H核所处的化学环