中药新药与临床药理2002年1月第13卷第1期·33··质量分析研究·紫锥花及其制剂中苣菊酸的薄层扫描含量测定黄劲梅,谢培山(广州市药品检验所,广州510120)摘要:目的采用薄层色谱扫描法测定紫锥花药材、紫锥花干浸膏及其制剂施保利通口服液(EsberitoxN)中指标成分苣菊酸(Cichoricacid)的含量,为了考察不同色谱法定量测定的相关性,与高效液相色谱法测得的结果进行比较。方法样品经预处理后点于硅胶60F254预制板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,于328nm波长处进行吸收扫描,用两点校正法测定,所得结果与HPLC测得的结果比较。结果此方法的平均回收率为100.2%,最低检测限为0.16μg。结论TLCS法与HPLC法比较,测定结果相关性良好。薄层扫描法和高效液相色谱法是互为补充的两种不同体系的色谱法,薄层色谱法用于天然药物的分析,简便快捷,同板同时可获得多达12份以上的样品数据。关键词:@施保利通口服液/化学;@紫锥花/化学;@苣菊酸/分析;色谱法,薄层;色谱法,高压液相中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1003-9783(2002)01-0033-03紫锥花(RadixEchinaceapurpurea)是欧洲常用花药材粗粉150mg,加入甲醇-水(65∶35)混合的一种传统药材,主要含有苣菊酸、绿原酸、咖啡液于水浴上回流3次,每次40mL,30min,滤过,酸衍生物和烷基酰胺类,苣菊酸是其特征成分[1]。合并滤液于80℃水浴上蒸干,残渣用甲醇-水施保利通口服液(EsberitoxN)是由德国Schaper&(65∶35)混合液溶解并定容至5mL,作为紫锥花Brummer药厂生产的一种免疫调节剂,处方中主要药材供试品溶液。含有赝靛、紫锥花和侧柏叶。本文建立了苣菊酸的1.3紫锥花干浸膏供试品溶液制备精密称取紫薄层色谱扫描含量测定法,经方法学验证,方法可锥花干浸膏150mg,加入甲醇-水(65∶35)混合行,并根据测得的结果与高效液相色谱法进行了比液于水浴上回流3次,每次40mL,30min,滤过,较。合并滤液于80℃水浴上蒸干,残渣用甲醇-水(65∶35)混合液溶解并定容至5mL,精密吸取21材料与方法mL,于80℃水浴上蒸干,残渣用水5mL溶解,上1.1仪器与试药薄层扫描仪:瑞士CAMAGC预处理柱,用10%甲醇20mL洗脱,收集洗脱Scanner3+CATS4.04;定量毛细管:美国Drummond18液于℃水浴上蒸干残渣用甲醇水∶公司;薄层板:硅胶60F254预制板(Merck);高80,-(6535)溶解并定容至作为紫锥花干浸膏供试品溶效液相色谱仪:美国HP1100及Chemstation软件;5mL,液。苣菊酸(Cichoricacid)对照品、紫锥花(批号施保利通口服液供试品溶液的制备精密吸E01117、E00580)、紫锥花干浸膏(批号950874、1.4取施保利通口服液放于分液漏斗中加水951016)、施保利通口服液样品(共3批,批号10mL,,混匀用稀盐酸调至溶液为～用水516161、515304、512634)均由德国Schaper&30mL,pH34,饱和醋酸乙酯萃取次每次合并醋酸乙Brummer药厂提供。所用试剂均为分析纯。4,30mL,酯萃取液用醋酸乙酯饱和水洗次每次1.2紫锥花药材供试品溶液制备精密称取紫锥,2,20mL,弃去水洗液,醋酸乙酯液于80℃水浴上蒸至近干,收稿日期:2001-09-20作者简介:黄劲梅(1969-),女,主管药师,主要从事中药质量标准的研究。·43·中药新药与临床药理2002年1月第13卷第1期加入硅胶拌样,于干燥器中放置过夜,上已装好的表1加样回收试验结果硅胶柱上(100～160目,105℃活化1h,4g,内样品含量加入对照品实际测得对照品回回收率径1.5cm),分别用醋酸乙酯-甲醇(95∶5)50/mg的量/mg的量/mg收量/mg/%mL,醋酸乙酯-甲醇(3∶7)70mL洗脱,收集醋0.3950.2960.6940.299101.0酸乙酯-甲醇(3∶7)洗脱液于80℃水浴上蒸干,0.3950.2960.6710.27693.2残渣用甲醇-水(65∶35)溶解并定容至5mL,作0.3950.2960.6940.299101.0为供试品溶液。0.3950.2960.6880.29399.01.5苣菊酸对照品溶液的制备精密称取苣菊酸0.3950.2960.6950.300101.40.3950.2960.7080.313105.7对照品约4mg,放于20mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,