中国药科大学成人教育学院（河南开封辅导站）_________级学生毕业论文（专题）论文题目感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚含量测定方法的改进作者姓名________学号______________实习单位___________指导教师__________单位__论文工作时间:2007年10月——2007年12月感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚含量测定方法的改进指导老师摘要：目的建立感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚含量HPLC法测定方法。方法色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm，5?m）；柱温为25℃；流动相为水–甲醇（65：35）；流速为0.8mL/min;检测波长为249nm。结果对乙酰氨基酚在60-330?g/mL范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为A=7600C-13249(r=0.9998)，n=5；平均回收率为100.39%，RSD=0.13%。结论本方法灵敏、准确，重现性好，可作为感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚的含量质量标准。关键词高效液相色谱法；感冒灵胶囊；对乙酰氨基酚；含量感冒灵胶囊[1]是治疗风热感冒、发烧、头痛、鼻塞流涕、喷嚏、咽喉肿痛、全身酸痛等症的一种常用中西药复方制剂，主要由三叉苦、金盏银盘、野菊花、岗梅与对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏等中西药组成，临床效果较好，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册中，含量测定采用亚硝酸钠滴定法（外指示剂法）测定对乙酰氨基酚的含量，终点判断不灵敏、繁琐费时、结果偏高。本文参考文献[2]采用高效液相色谱法测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚的含量，具有分离度好、重现性好、灵敏度高的特点。一、材料与试剂SP2000高效液相色谱仪，包括SPUV-1000检测器，CH30柱温箱，ANASTAR工作站等；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：100018-200408）；感冒灵胶囊（三九医药股份有限公司生产，批号：200509051；200509061；200601101）；甲醇为色谱纯；水为二次重蒸馏水；其他为分析纯。二、试验方法及结果1.1色谱条件色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4.6mm，5?m）；柱温为25℃；流动相为水–甲醇（65：35）；流速为0.8mL/min;检测波长为249nm；进样量10?L；理论塔板数按对乙酰氨基酚计算大于1200。结果对乙酰氨基酚与样品中其他成分的峰均分离良好（见图1、图2）。图1、对乙酰氨基酚对照品HPLC色谱图图2、供试品HPLC色谱图1.2线性关系1.2.1对照品贮备液的配制：精密称取对乙酰氨基酚对照品60mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释刻度，摇匀，作为对乙酰氨基酚对照品贮备液。1.2.2标准曲线的建立：摇匀作为对绿原酸对照品贮备液1.3回收试验精密称取已知含量的感冒灵胶囊内容物粉末适量（约相当于对乙酰氨基酚15mg），置50mL量瓶中，在分别精密加入对乙酰氨基酚对照品12mg、15mg、18mg，加甲醇35mL，超声10min溶解，放置室温，加甲醇溶解并稀释刻度，摇匀，虑过，取续滤液10mL，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释刻度，摇匀，离心，备用。取上清液10?L进样，分别测得峰面积。以外标法计算回收率。结果见表1。表1对乙酰氨基酚回收率试验结果（n=6）样品含量加入量测得量回收率平均回收率RSD（?g/mL）（?g/mL）（?g/mL）（%）（%）（%）122.24100.40223.04100.40121.5296.72218.48100.25122.40122.88245.76100.40100.390.13121.20125.12247.12100.64123.28149.76273.52100.32126.56147.12274.16100.331.4稳定性试验取同批供试品溶液，分别在0，3，6，9，12h测定，结果表明，测得的对乙酰氨基酚峰面积在12h时间内稳定。RSD为2.4％，n=5。1.5样品的测定精密量取本品20粒内容物，研细，精密称取细粉适量适量（约相当于对乙酰氨基酚30mg），置50mL容量瓶中，按上述回收试验的方法测定不同批号的感冒灵胶囊中的对乙酰氨基酚的含量；同时按照原质量标准亚硝酸钠滴定法（外指示剂法）测定对乙酰氨基酚的含量。计算结果见表2。表2感冒灵胶囊中