还原糖的测定分析学习教案.pptx
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPTX 页数:65 大小:326KB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学1概述(ɡàishù)(一)定义和分类碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。糖+蛋白质→糖蛋白糖+脂肪→糖脂①碳水化合物存在于各种食品的原料(yuánliào)中(特别是植物性原料(yuánliào)中)。②作为食品工业的主要原料(yuánliào)和辅助材料。③在各种食品中存在形式和含量不一。糖分为单糖、双糖、多糖。有效(yǒuxiào)碳水化合物——人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。碳水化合物1.2测定方法食品(shípǐn)中糖类物质的测定方法直接滴定法法(改良的兰—爱农法)高锰酸钾法萨氏法铁氰化钾(tiěqínɡhuàjiǎ)3,5—二硝基水杨酸酚—硫酸法蒽酮法半胱氨酸—咔唑法纸色谱薄层色谱GCHPLC酶-比色法;酶-电极法(测葡萄糖)酶水解测淀粉重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素电泳(diànyǒnɡ)法,生物传感器常用的提取剂有水(40~50℃)乙醇溶液(除蛋白,淀粉;回流提取),①取样量和稀释倍数的确定,提取经净化和可能(kěnéng)的转化后,每毫升含糖量应在0.5-3.5mg之间,②含脂肪的食品,通常需经脱脂再提取。③含大量淀粉和糊精的食品,宜采用70-75%乙醇溶液提取。④含酒精和二氧化碳的液体样品,蒸发除去酒精和二氧化碳。⑤酸性食品,预先用氢氧化钠调节(tiáojié)样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。(2)提取液的澄清(chéngqīng)用量必须适当,太少,达不到澄清的目的太多,会使分析(fēnxī)结果产生误差。二、还原(huányuán)糖的测定(2)适用范围及特点本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原(huányuán)糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。本法是国家标准分析方法。(3)试剂①碱性酒石酸铜甲液:硫酸铜+次甲基蓝.②碱性酒石酸铜乙液:酒石酸钾钠+NaOH+亚铁氰化钾③乙酸锌溶液④亚铁氰化钾溶液⑤葡萄糖标准溶液:准确(zhǔnquè)称取经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后移入1000m1容量瓶中,加入5m1盐酸(防止微生物生长)。样品处理取适量样品,按本章第二节中的原则对样品进行提取,提取液移入250m1容量瓶中,慢慢加入5m1乙酸锌溶液和5m1亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,摇匀后静置30分钟。用于燥滤纸过滤,弃初滤液,收集(shōují)滤液备用。碱性(jiǎnxìnɡ)酒石酸铜溶液的标定准确吸取碱性(jiǎnxìnɡ)酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值。m1=ρ×VF——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg;ρ——葡萄糖标准溶液的浓度(nóngdù),mg/ml;V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。也可不标定,直接查表求ρ值。样品溶液预测(yùcè)吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00ml,置于250m1锥形瓶中,加水10ml.加玻璃珠3粒,加热使其在2分钟内至沸,准确沸腾30秒钟,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。样品溶液测定吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1ml的样品溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度(sùdù)继续滴加样液,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份,取平均值。(5)计算结果①此法测得的是总还原糖量。②在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂(shìjì)有效浓度降低。④滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以(kěyǐ)加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化