操作方法5.1.2定量分析过程(1)定量分析步骤1）取样￭钢铁或金属试样可使用钻、车、铣、刨、击碎等方法制取碎屑；￭炉渣可使用碎样机捣碎，然后过筛，未通过筛子的粗颗粒应返回重磨，不可抛弃。炉渣中如含有铁珠，在粉碎过程中应用磁铁将其吸出除出。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。2）试样的分解分解试样的方法主要有溶解和熔融两大类。溶解：用水、酸或碱等分解溶解试样。熔融：用碱性或酸性试剂与试样在高温下熔融。其中最常用的方法是酸溶解分解试样法。3）测定选择化学分析或仪器分析方法进行试样中组元含量的测定。4）计算分析结果根据试样重量、测量所得数据和分析过程有关反应的计量关系，再根据标准样品的分析结果或标准曲线计算试样中有关组分的含量。5)定量分析结果的表示钢的分析结果用C、Si、Mn、P、S等质量百分数表示。这种表示结果不考虑该组分的实际存在形式（如钢中S可能以FeS或MnS形式存在）。炉渣分析结果常用氧化物形式表示分析结果，例如：CaO、MgO、SiO2、P2O5等质量百分数（实际上，化学分析结果仅是该氧化物所含元素含量，如Ca、Mg、Si等，然后根据分子量换算成氧化物）。但有时，元素的氧化物存在价态不清楚（FeO、Fe2O3），则可直接用该元素质量百分数表示（如炉渣中的w(TFe)%）。5.1.3化学分析法5.1.3.1滴定分析法（容量法）滴定分析法是化学分析中基本的分析方法之一。它是将一种已知准确浓度的溶液即标准溶液，从滴定管中滴加到一定量的待测物质的溶液中，直到与等测组分反应完全，由标准溶液的加入量，根据化学反应的计量关系，算得待测组分的含量。为了确定在什么时候终止滴定，常在待测物质的溶液中加入一种试剂即指示剂，当滴定到等当量点附近时，指示剂的颜色发生突变，据此终止滴定（这一点就是滴定终点）。滴定分析通常适用于测定高含量或中含量组分，即待测组分质量分数在1%以上。5.1.3.2重量分析法在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中其它组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分的含量。根据分离方法的不同，重量分析一般分为三类。沉淀法将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。气化法一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组成挥发逸出，然后根据试样重量的减轻计算该组分的含量。电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。5.1.4仪器分析法常用的几种仪器分析法的特点如表7-2所示，表中四种仪器分析法均属于光学分析法。表7-2常用仪器分析法的特点5.1.4.1分光光度法（比色法）分光光度法是基于物质对光的吸收作用而建立起来的分析方法，它利用分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求得其浓度或含量。分光光度法一般可测定质量分数1-0.001%的微量组分。常用的国产721型分光光度计外形示意图如图5-1所示分光光度法分析操作：￭先将试样分解制成溶液，￭然后在溶液中加入显色剂进行显色反应，将待测组分转变为有色络合物，￭最后进行比色（测定吸光度）。5.1.4.2原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法也叫原子吸收光谱分析法。图5-2是原子吸收分析示意图。如图所示，如果要测定试液中镁离子的含量：￭先将试液喷射成雾状进入原子化器内的燃烧火焰中，这时试液将挥发并离解成基态原子蒸气。￭再用镁空心阴极灯作光源，它辐射出具有波长2852Å的镁的特征谱线的光，当穿过一定厚度的原子蒸气时，部分光被蒸气中基态镁原子吸收而减弱，透过光经单色器将被测元素的分析线与其它谱线分开，再由检测系统测得镁特征谱线减弱后的光强度。根据光吸收定律，吸光度大小与原子化器中待测元素原子浓度成正比的关系，即可求得镁的含量.5.1.4.3发射光谱分析法发射光谱分析是根据原子受到热能或电能的激发后所发射的特征光谱线来进行定性及定量分析的一种方法。图5-3是发射光谱分析仪器示意图。（2）需要用一套标准样品对照，往往由于试样组成的变化，以及标准样品的不易配制，给光谱定量分析造成困难。5.1.4.4X射线萤光光谱分析法X射线萤光光谱分析是将光源中辐射出的X射线照射到样品的表面时，X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞，原子被激发而发射二次X射线萤光。通常，根据X射线的波长，可以进行定性分析；根据谱线的强度，可以进行定量分析。X射线萤光光谱仪如图5-4所示X射线萤光光谱法适用于测定原子序数9（氟）至92（铀）的元素。该方法不仅适用于微量组分的测定，也适用于高至质量分数90%左右的高含量组分的测定。特别是对于高含量组分的测定，本方法还具有相当高的准确度。5.2钢