聚乙烯亚胺-纤维素的合成及对脲酸的吸附性能(完整版)实用资料.doc
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聚乙烯亚胺_纤维素的合成及对脲酸的吸附性能(完整版)实用资料(可以直接使用,可编辑完整版实用资料,欢迎下载)第25卷第7期高分子材料科学与工程Vol.25,No.72021年7月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJul.2021聚乙烯亚胺/纤维素的合成及对脲酸的吸附性能李宏振,方桂珍,马英梅,李俊业,马艳丽,金钟玲(东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040摘要:以聚乙烯亚胺(PEI为功能基团、以微晶纤维素(MCC为载体通过环氧氯丙烷将PEI接枝到MCC上,制得功能高分子吸附材料聚乙烯亚胺/纤维素(PEI/MCC。通过红外光谱、元素分析、X射线衍射对PEI/MCC进行结构表征;测定其对脲酸的吸附性能。PEI/MCC的合成条件:在N2保护下,环氧化纤维素(EC与PEI的质量比为1∶6,碳酸钠01047mol,1,42二氧六环20mL,反应温度为60℃,反应时间为6h。静态吸附实验结果表明,PEI/MCC对脲酸有较强的吸附能力,含氮量与吸附容量成正比,对脲酸的最大吸附容量为9153mg/g。关键词:微晶纤维素;聚乙烯亚胺;脲酸;医用吸附材料中图分类号:TB34文献标识码:A文章编号:100027555(20210720024203收稿日期:2021205213聚乙烯亚胺(PEI是一种水溶性聚胺,分子链上拥有大量的N原子,表现出很强的亲质子特性,与质子授体之间可产生强的氢键作用。GaoBJ[1]等将其制成PEI2GMA/AM/MBA用于吸附胆红素。微晶纤维素(MCC在医学中有着广泛的应用,纤维素或其衍生物可用作膳食纤维,慢性肾衰竭患者的血液透析材料[2]。方桂珍、王献玲[3]等研制的3,52二硝基苯甲酸氧化纤维素酯对尿毒症毒素有很好的吸附性能。脲酸是尿毒症和痛风患者在体内积聚的毒素。PEI能够与脲酸的互变异构体2,6,82三羟基嘌呤形成氢键。由于PEI具有水溶性的特点,在胃肠内易被排泄掉,因此本实验采用强度和刚性较好且不被人体吸收的MCC为载体、以PEI为功能基团合成PEI/MCC,利用PEI氢键作用将脲酸吸附随PEI/MCC排出体外,以期为新型医用吸附材料的开发研究提供参考,类似的研究尚未见文献报道。1实验部分1.1主要原料MCC:上海恒信化学试剂;PEI(分子量3000:武汉强龙化工;环氧氯丙烷、1,42二氧六环、氢氧化钠、盐酸、无水碳酸钠、硫代硫酸钠:均为分析纯试剂。1.2PEI/MCC的合成称取一定量的MCC加入到质量分数为14%的氢氧化钠溶液中,浸泡24h,用蒸馏水洗至中性,抽滤,真空干燥,研细备用。向三口瓶中加入4g碱活化MCC,用50mL蒸馏水润胀3h,然后加入24mL环氧氯丙烷和质量分数为30%的氢氧化钠溶液32mL,40℃搅拌反应215h,抽滤,用95%乙醇和蒸馏水洗至中性,过滤产物,40℃烘至恒量,得EC。在N2保护下,依次加入一定质量比的EC与PEI,碳酸钠01047mol,1,42二氧六环20mL,反应温度为60℃,反应时间为6h。过滤产物,用丙酮与水洗至中性,40℃烘至恒量,得微黄色固体粉末PEI/MCC。1.3PEI/MCC的性能表征的Magna2560红外光谱仪(KBr对MCC、EC、PEI/MCC进行结构测试;采用意大利Euro公司的EA3000型元素分析仪、日本理学D/max2r2200型X射线衍射仪对PEI/MCC进行结构测试;按文献[4]测定EC的环氧值。确称取PEI/MCC50mg,移取110g/L的脲酸标准溶液5mL,(37±1℃的振荡水浴上吸附6h,滤液用磷钨酸法测定残余脲酸的浓度。按下式计算吸附容量:AC(mg/g=(C0-C×5/W,其中,C0为吸附前溶液中脲酸的浓度(mg/mL;C为吸附后溶液中脲酸的浓度(mg/mL;W为称取吸附剂的干基质量(g。2结果与讨论2.1合成机理探讨以环氧氯丙烷为原料进行的环氧化反应是一个先开环缩合反应再闭合的过程,环氧氯丙烷在碱性条件下开环与亲核物质MCC反应。MCC上的羟基是作为亲核试剂与环氧氯丙烷反应生成EC,因其酸性极弱,必须在碱性催化剂存在时才可在温和条件下反应。本试验所测得环氧值较低,环氧化反应中加入碱的作用之一是使纤维素润胀形成醇钠,赋予纤维素羟基活性;二是作为醚化反应的催化剂。由于MCC分子中三个羟基所处位置和反应活性不同,以及具有结晶区和无定型区交错结合的结构聚集状态,只有无定型区和晶面上的羟基能参与反应,限制了环氧化的程度。另外,环氧氯丙烷自身水解和均聚造成试剂的损耗,生成的聚合物附着在MCC表面从而更降低了纤维素的试剂可及度。由于反应物本身的性质和反应条件的限制,最终难以获得高的得率。本实验测得的