脂肪酸甲酯磺酸钠的合成(完整版)实用资料.doc
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脂肪酸甲酯磺酸钠的合成(完整版)实用资料(可以直接使用,可编辑完整版实用资料,欢迎下载)收稿日期:2000-02-01文章编号:1001-0017(200002-0071-02脂肪酸甲酯磺酸钠的合成朱传勇(哈尔滨轻工化学总厂,黑龙江哈尔滨150030摘要:本文报导了由硬脂酸,甲醇和烟酸合成脂肪酸甲酯磺酸钠的方法,并考查了反应条件对产品产量及质量的影响。关键词:甲酯化;磺化;脂肪酸甲酯;脂肪酸甲酯磺酸钠中图分类号:TQ22714文献标识码:ASynthesisofMESZHUChuan-yong(HarbinLightIndustrialChemicalFactory,Harbin150030,ChinaAbstract:InthispaperthesynthesismethodofMESfromstearicacid.methylandacidthereactionconditionsontheyieldandqualityoftheproductweredescibed.Keywords:methylesterification;sulfonate;fattyacidmethylesters;sodiumester(前言α-钠(简称,加之二十世纪后期,而脂肪酸甲酯磺酸钠的原料来源于天然的动植物油脂,制取方便,生物降解性好(易被微生物分解,因而受到人们的重视,甚至被称为第三代洗涤活性物,被视为烷基苯磺酸钠的替代品,被广泛应用于复合皂,牙膏、洗衣粉、香波、丝毛清洗、印染、皮革脱脂、矿物浮选以及做为农业产品的润湿和分散剂。1实验部分111原材料硬脂酸(一级品;甲醇、发烟硫酸和液碱为工业级。112化学反应式RCH2—OH+CH3OH→RCH2—OCH3+H2ORCH2OCH3+SO3→R—SO3HOCH3R—SO3H3+NaOH→R—SO3Na3+H2O操作步骤11311甲酯化脂肪酸酯的生产通常是天然油脂与甲醇等低烷醇在碱性催化剂存在下进行工业生产。本文所采用的方法是利用油脂制成的脂肪酸同甲醇在浓硫酸做催化剂的情况下制成脂肪酸甲酯的。此种方法一般要求甲醇与脂肪酸的克分子比为3∶1。由于甲醇的刺激性和易燃易爆的性质使甲酯化必须安装一套甲醇回流装置,此回流装置一般采用填料为拉西环的填料塔。由于反应生成了水使甲醇的浓度降低,不利于酯化反应的进行,所以酯化反应完后进行蒸醇。甲酯化完后的产品由于含有催化剂硫酸,所以要进行水洗。水洗的过程是在中和锅中进行的,水洗三次,注意水洗温度不能过高,一般在60℃~70℃间,否则酯发生水解。水洗过后在温度低于125℃下进行蒸馏脱水。11312脂肪酸甲酯的磺化用于脂肪酸甲酯的磺化剂有很多种:气态三氧化硫、三氧化硫加磷酸(3:1的络合物、烟酸、氯磺酸、二口恶烷与三氧化硫络合物。由于三氧化硫容易获得,且三氧化硫在磺化过程中对设备的要求不是很高,制得的磺化产品质量优良,产率高,因此脂肪酸甲酯的磺化以三氧化硫磺化为主。磺化反应器有很多:罐组式、多管膜式、双膜、降膜、升膜和T、O、磺・17・试验与研究化学与粘合2000年第2期化反应装置等。目前,降膜式反应器使用比较广泛。由于膜式磺化器反应停留时间较短,只有十几秒,而脂肪酸磺化速度较慢,所以磺化以后要进行老化,老化温度一般控制在80℃~90℃,时间为40min~60min,若老化反应的温度低所需时间较长。最好使用分段老化。11313中和与漂白脂肪酸甲酯磺化老化后,因反应过程中形成的共轭二磺酸化合物颜色较深,加之磺化时三氧化硫是过量的,为避免这部分三氧化硫继续作用以至使酯键断裂色泽加深,所以要立即进行漂白、中和。漂白剂有过氧化物,次氯酸钠,硼氢化钠多种。这里用过氧化氢对老化后的产品进行漂白,双氧水的浓度为50%,用量为磺化物重量的3%~6%,漂白温度在55℃,时间015h~1h,pH值控制在不能超过9,最后能得到淡黄色的磺化产品。有时为了抑制二钠盐的生成和减低色泽度,在双氧水漂白后再加入一些甲醇,起到再酯化作用,的质量。。、,最普遍pH值,,一般碱的浓度20%,温度40℃~50℃,PH控制在715~9。中和后加入磺化物量20%的次氯酸钠,加入热水搅拌进行第二次漂白,然后出锅,最后得到淡黄色膏状产品。2结果与讨论211工艺条件的考查在整个实验过程中,我们进行了反应温度,三氧化硫气浓,反应克分子比,保护风量对磺化产品的影响。21111反应温度的影响在实验条件下,我们考查了反应温度对反应的影响,列于表1。表1反应温度对磺化反应结果的影响试验反应温度/℃转化率/%磺酸盐中多磺酸盐含量/%磺化产物中酸渣所占比率/%6078154513112试验证明:反应温度低,多磺