脉冲激光气相沉积法制备钴纳米薄膜实验研究（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）第16卷第4期强激光与粒子束Vol.16,No.42004年4月HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMSApr.,2004文章编号:100124322(20040420449204脉冲激光气相沉积法制备钴纳米薄膜实验研究Ξ张超1,2,吴卫东1,2,程新路1,杨向东1,许华2,陈志梅2,唐永建2,孙卫国1,陈正豪3,周岳亮3,何英杰1,2,谢军2(1.四川大学原子与分子物理研究所,四川成都610064;2.中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900;3.中国科学院物理研究所,北京100080摘要:采用脉冲激光沉积技术制备了钴纳米薄膜,分析和讨论了不同背景气压和脉冲频率对钴纳米薄膜表面形貌的影响及纳米微粒的形成机理。实验结果表明:在低背景气压下,等离子体羽辉自身粒子之间的碰撞占主导作用,容易形成液滴;在较高背景气压下,等离子体羽辉边缘粒子和背景气体粒子之间的碰撞占主导作用,容易形成小岛并凝聚成微颗粒;在4Hz的脉冲重复频率和5Pa背景气压下生长出单分散性良好的钴纳米颗粒。关键词:脉冲激光气相沉积;钴;单分散性;纳米薄膜中图分类号:TN304.05;TN249文献标识码:A由于晶体粒径进入纳米级后产生的量子尺寸效应、量子限域效应和界面效应,使得纳米晶体的性能在光、电、声、磁等诸多方面发生变化,有些甚至是突变性的,从而使晶体的光电子性能研究有可能取得重大突破[1～3]。金属钴作为一种强磁性物质和重要的信息功能材料,在超高密度信息存储、单电子器件、磁密封以及催化领域有着广阔的应用前景,得了广泛的研究[4～6],而制备窄粒径分布的单分散性钴纳米颗粒更是当前研究的热点之一。制备纳米颗粒的技术很多,诸如球磨法、胶体化学法、电沉积和溅射法等等[7～9]。同其它方法相比,脉冲激光沉积技术(PLD具有操作简单,沉积速率较高等优点。但是用脉冲激光沉积技术制备的纳米颗粒的生长过程十分复杂,仍没有被完全认识。为了弄清楚实验参数对纳米颗粒平均粒径的影响以及纳米颗粒的生长机理,我们做了一系列的实验来研究形成单分散性金属纳米颗粒所需要的最佳条件。Fig.1Schematicdiagramofpulsedlaserdepositionapparatus图1脉冲激光沉积系统装置示意图1实验方法1.1实验原理制备钴纳米薄膜的脉冲激光沉积系统如图1所示。准分子脉冲激光束聚焦后作用于真空室内的钴靶材表面,靶在极短的时间内被加热熔化、气化,并在表面产生高温高压钴等离子体,该等离子体在垂直于靶材表面方向局域膨胀发射,从而在基片上凝聚成核进而形成薄膜。该过程通常可分为三个阶段:(1激光辐射与靶的相互作用,(2等离子体的定向局域等温绝热膨胀发射,(3激光等离子体与基片表面的相互作用及薄膜核的形成和生长[10]。1.2样品制备采用KrF准分子脉冲激光器(波长为248nm,脉冲宽度为20ns,激光经过激光扫描装置并经过透镜聚焦后以45°打在高纯钴(99.9%靶材表面。激光扫描装置采取x2y扫描方式,其主要目的是使脉冲激光束能均匀的打在靶面上,从而得到均匀的薄膜;而且x2y扫描方式可以使靶表面形成一方形(不一定为正方形的烧蚀面,从而延长靶材的使用寿命。图1中窗口1为激光(248nm入射口,窗口2和3为观察窗口,4为背景气体入口。沉积过程中的实验参数如表1所示,其中,lt-s表示靶与基片的距离,τ,E,f,λ分别为激光脉冲宽度、能量、Ξ收稿日期:2003210215;修订日期:2004202223基金项目:国家自然科学基金资助课题(10276037;国家863计划项目和中国工程物理研究院激光聚变研究中心创新基金资助课题作者简介:张超(1978—,男,硕士研究生,主要从事薄膜物理的研究;E2mail:ny-zc@sohu.com。表1脉冲沉积过程中的实验参数Table1ParametersofpulsedlaserdepositionsubstrateSi(111targetColt-s/cm5.5p0/Pa2×10-4τ/ns20pH/Pa10-2～10E/mJ120plusenumber360f/Hz2,4Ts/K300λ/nm248ω/Hz20频率、波长,p0为本底气压,pH为背景氢气压强,Ts为衬底温度,ω为靶材转动频率。由于靶材表面的形貌会改变,为了避免由此而造成微颗粒的溅射和薄膜表面微液滴的出现[11],以及沉积速率降低[12]等问题的产生,在沉积过程中,靶材以20Hz的频率转动。此外,为了防止靶材表面氧化层沉积到基片表面,先用挡板遮着基片预打靶几min,然后移