实验二重结晶课时数：3学时教学目标：本项目是有机化学实验基本操作技能之一，通过本项目学习为以后的合成实验打下基础。通过学习使学生学会重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法，掌握抽滤和过滤的基本操作技能和折叠滤纸的方法。教学内容：一、实验目的：了解重结晶提纯的原理，学习用重结晶法提纯固体有机物。掌握热滤和吸滤操作，学会折叠扇形滤纸和使用抽气管。二、实验原理：加热至沸加活性碳脱色用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变条件让晶体重新生成，利用①固体有机物随温度升高，溶解度增大；②在某种溶剂中提纯物与杂质的溶解度不同，从而使它们互相分离，达到提纯的目的。整个过程：将待提纯物溶于一定的种类和数量的溶剂冷却近饱和溶液重新析出晶体。2、应用：提纯有机物，除去不溶物和可溶性杂质、脱色。三、实验步骤：实验流程图：待提纯物3g每次5ml，逐次加入水共25ml保持微沸至待提纯物全溶，溶液澄清水50m溶剂的选择沸石微沸和量的计算250ml固体的加热溶解结晶完全稍冷加活性炭脱色趁热过滤滤液冷却抽滤微沸0.5h（简易装置）先至室温，再冰水冷却洗涤干燥称重、上交1、合适溶剂的选择：（1）查文献：（2）试验法：取待选溶剂1ml于试管，加0.1g待重结晶物质。若加热至沸可全溶，冷却后又析出较多晶体，则该溶剂可用，否则为不可用。（3）混合溶剂法：把能溶解而冷却时析不出晶体和加热也不溶解的二种或二种以上溶剂按合适配比混合使用。（4）溶剂量的计算：按溶解度计算量再多加30％，以便于热滤，因为饱和溶液在热滤时易析出晶体在滤纸上，另外加热过程中会有溶剂挥发，故应多加30％。固体的加热溶解：（样品为约含5％杂质的苯甲酸）（1）选择的溶剂为水，故可在烧杯中溶解，若选的是低沸点溶剂，如乙醇，则应用回流装置，以免溶剂大量挥发。（2）分批加入溶剂，并保持微沸，主要是为了观察固体溶解的情况，若有固体在加溶剂过程中始终不见溶解，则可视为不溶物。除杂质：（1）脱色：上述溶液稍冷后，加入少量活性炭脱色（等溶液稍冷是为了防止暴沸），保持微沸0.5h，注意当溶剂（水）蒸发较多时，要补充溶剂，保持约70ml。表面皿（2）趁热过滤：扇形滤纸=1\*GB3①整个热滤体系必须是热的，以防晶体在滤纸上析出。接收滤液的瓶子要干净的。未过滤的滤液也应保持较高温度（接近沸腾）。石棉网=2\*GB3②简易装置中用扇形滤纸，可增加接触面积。=3\*GB3③烧杯里先加约10ml水预热装置，然后过滤，注意保温和补充溶剂，滤后用热水按少量多次原则洗2－3次。电炉=4\*GB3④避免玻棒穿破滤纸，而使滤液混进活性炭，若发现有活性炭混入需简易热滤装置进行二次过滤晶体的析出、收集：（1）析出：将上述所得热滤液先自然冷却至室温，再用冰水浴冷却。这样可使晶体包含杂质少、晶粒大。若晶体不结晶，可用玻棒摩擦烧杯壁。（2）抽滤：=1\*GB3①先湿润滤纸，再开水泵，关闭安全瓶活塞，抽气，使滤纸在布氏漏斗上吸紧。滤纸剪得要合适，刚好盖住漏斗底部。并用二层滤纸，因为溶剂为水时，单层易吸穿。=2\*GB3②倒入要过滤得混合物时，先倒清液，后倒固体，用滤液分次冲洗烧杯中残留固体，以减少固体损失，然后用空心塞挤压晶体，尽量抽干。（3）洗涤：抽干后，先把抽滤瓶通大气，然后用少量冷水洗涤，浸泡（注意不要使滤纸松动），再抽干。重复操作2－3次。自然干燥、称重上交注：乙酰苯胺的溶解度：0.5325、5.5100，熔点：114℃