药物分析维生素类药物的分析培训课件.ppt
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概述维生素的发现是20世纪的伟大发现之一。1897年,C.艾克曼在爪哇发现只吃精磨的白米即可患脚气病,未经碾磨的糙米能治疗这种病。并发现可治脚气病的物质能用水或酒精提取,当时称这种物质为“水溶性B”。发现简史必需维生素13种分类维生素A的简介去氢维生素VitA2溶解性:与三氯甲烷、乙醚、环已烷或石油醚能任意混合,在乙醇中微溶,在水中不溶。不稳定性:含有多个不饱和键,性质不稳定,易被空气中氧或氧化剂氧化,易被紫外光裂解,特别是在加热和金属离子存在时更易氧化变质从而失活。紫外吸收:共轭多烯醇侧链结构,在325-328nm之间有最大吸收,可用于鉴别。CHCl3条件:无水、无醇第一节维生素A的分析λmax为326nm一个吸收峰第一节维生素A的分析USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值过氧化值第一节维生素A的分析(一)UV法(三点校正法)第一节维生素A的分析第一节维生素A的分析第一节维生素A的分析测定对象:VitA醋酸酯时,ChP2015规定第二法等吸收比法合成的或天然的维生素A均为酯式维生素A,根据供试品中干扰杂质的多少,可采用:(1)直接测定法(2)皂化法求(1)第一法(直接测定法,适用于纯度高的维生素A醋酸酯的测定)1)方法取样品适量,精密称定,加环己烷溶解在300、316、328、340、360nm测吸收度,以确定最大吸收波长(A328或A328校正)。b.判断法最大吸收波长在326-329nm之间,且5个波长下的绝对值差值均不超过0.02时,可直接用328nm波长处的测得的吸收度值求得吸收系数。最大吸收波长在326-329nm之间,计算5个波长下的绝对差值,如果有一个或几个超过0.02,应按以下的方法进行判断:(1)第一法(直接测定法,适用于纯度高的维生素A醋酸酯的测定)1)方法取样品适量,精密称定,加环己烷溶解在300、316、328、340、360nm测吸收度,确定A2)计算a.吸光系数E1%1cmb.求效价(IU/g):效价指每g供试品所含维生素的A的国际单位数。第一节维生素A的分析第一节维生素A的分析c.求维生素A占标示量的百分含量VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.08262g/丸)的内容物0.2399g至250ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一20ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度为A300:0.354A316:0.561A328:0.628A340:0.523A360:0.216A300/A328:0.564A316/A328:0.893A328/A328:1.000A340/A328:0.833A360/A328:0.344第一节维生素A的分析适用于维生素A醇水溶性判断max是否在323~327nm之间判断A300/A325是否大于0.730高效液相色谱法三氯化锑比色法缺点:小结维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中,具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。氨基嘧啶环第二节维生素B1的分析维生素B1为白色结晶或结晶性粉末易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚水溶液呈酸性杂原子的反应,能与某些生物碱沉淀试剂反应,生成组成恒定的沉淀,可用于鉴别和含量测定。与NaOH共热,形成硫化钠,+硝酸铅生成黑色沉淀;维生素B1VitB1S元素反应www.themegallery.com高氯酸滴定液(0.1mol/L)的滴定度(T)为16.86mg/ml。喹那啶红-亚甲蓝(紫红→天蓝)紫外分光光度法注意维生素B1片的测定片剂、注射剂NaOH2.方法特点小结第三节维生素C的分析L-抗坏血酸C3-OH的pKa=4.17L(+)-抗坏血酸活性最强比旋度+20.5°~+21.5°有活性与碱反应△7.UV特征利用还原性:与氧化剂的反应(一)与AgNO3反应(二)与2,6-二氯靛酚反应与碱性酒石酸铜反应(四)薄层色谱法(五)糖类反应0.01mol/LHCl杂质检查维生素C(二)铁、铜离子(二)铁、铜离子四、含量测定指示剂淀粉指示液取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。(2)酸性环境稀醋酸(4)附加剂干扰的排除(二)2,6-二氯靛酚滴定法2.方法(2)快速滴定2min内(4)二氯靛酚不稳定,须临用前配制并标定(三)高效液相色谱法