药物分析甾体激素类药物的分析专业知识培训基本结构：环戊烷骈多氢菲分类：肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素蛋白同化激素孕激素雌激素一、结构与性质2.雄性激素及蛋白同化激素3.孕激素4.雌激素二、鉴别试验与硫酸显色反应(二)官能团的反应肾上腺皮质激素药物甾酮类激素药物异烟腙（黄色）黄体酮具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物黄体酮黄体酮蓝紫色有机氟茜素氟蓝雌激素类药物含炔基的甾体激素炔雌醇△△香特臭△４-3-酮240nm3300～3000cm-1醋酸可的松1630cm-1结构特征：△4–3–酮、C17–OHC17–乙炔基1650cm-1结构特征：酚羟基、C17–OHC17–乙炔基1505cm-1（七）TLC法炔诺酮TLC图（八）HPLC法三、杂质检查Li/NH3C2H5OH强酸特点（1）可能存在多个甾体杂质（2）结构类似4.方法（具有一定分离能力）TLC法（高低浓度对比法）HPLC法（类似高低浓度对比法）（1）TLC法（高低浓度对比法）醋酸氟轻松检查其他甾体液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。特点：（1）简便易行，不需特殊的仪器；（2）不需对照品；（3）只能控制单个杂质的限量；（4）要求杂质与主成分的显色灵敏度接近。（2）HPLC法（高低浓度对比法）取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液（1）与每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量测定项下的方法和溶液(0.16mg/ml)，取10μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各10μl，进样。记录至主成分峰保留时间的2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。特点：（1）需特殊的仪器；（2）不需对照品；（3）可以控制杂质的总量；（二）游离磷酸原理：检查游离磷酸（对照液0.0035%KH2PO4）（三）甲醇和丙酮地塞米松磷酸钠炔雌醇（四）雌酮硒醋酸氟轻松检查硒取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行破坏后，将吸收液转移至100ml容量瓶中，用水15ml冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，用水加至刻度。取硒对照液（0.05ug/ml）和上述供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.00.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基奈试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2′，静置分层，取环己烷脱水后，测A378nm。规定A供＜A对。四、含量测定肾上腺皮质激素类[O]三苯甲瓒↓深红蓝四氮唑（BT）双甲瓒（暗蓝）2.方法醋酸泼尼松龙软膏含量测定对照液：精密称取醋酸泼尼松龙对照品20mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。供试液：精密称取本品4g（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），置烧杯中，加无水乙醇约30ml，置水浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取上述溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，照分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。操作应避光。3.讨论（2）溶剂、水分的影响（3）O2与光线的影响（4）碱的种类及加入顺序（5）温度与时间肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素异烟腙（黄色）2.方法醋酸地塞米松软膏含量测定对照液：精密称取醋酸地塞米松对照品25mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，用无水乙醇稀释至50ml，摇匀。供试液：精密称取本品适量（约相当于醋酸地塞米松25mg），置烧杯中，加无水乙醇约25ml，置水浴中加热，搅拌，使醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取上述溶液各10ml，分别置具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，残渣中加氯仿10ml，振摇，使残渣溶解，各精密加0.1%异烟肼甲醇溶液10ml，摇匀，置55℃暗处保温45分钟，取出，放冷，用氯仿稀释至25ml。摇匀，在415nm的波长处分别测定吸收度，计算即得。3.讨论（2）溶剂的选择（3）水分、O2与光线的影响酸、异烟肼的量1.原理雌二醇-3-甲醚铁－酚试