会计学2.有机溶剂提取(tíqǔ)法实例：大黄中总蒽醌成分(chéngfèn)的提取实例(shílì)3.碱提酸沉法/4.超声提取(tíqǔ)法5.微波(wēibō)提取法游离(yóulí)醌类化合物的分离1、羟基蒽醌的酸性(suānxìnɡ)差别很大时，采用PH梯度萃取法。/实例大黄中蒽醌类化学成分的提取分离(fēnlí)技术五、应用(yìngyòng)举例PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合色谱法进一步分离。多用硅胶为吸附剂，有时也用聚酰胺，不宜用氧化铝，尤其是碱性(jiǎnxìnɡ)氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。实例：建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC方法采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0mL/min,定量环进样20μL,Prostar紫外检测器检测波长为254nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时(tóngshí),采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了GC分析,测定快速准确。实例：建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法，以评价(píngjià)化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取，HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11min内均得到良好的分离。在1μg／mL-250μg／mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系（R〉0．9997）。在添加质量浓度为0．5μg／mL～5．0μg／mL，回收率在92．0％-102．5％，精密度RSD〈2．1％，最低检出限（S／N=3）为芦荟苷0．5160μg／mL，芦荟大黄素0．0864μg／mL，大黄酚0．1016μg／mL。该法简便、快速、准确，可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。实例：硅胶柱色谱法分离大黄酚、大黄素-6-甲醚装柱：用石油醚－乙酸乙酯（9.8:0.2）浸泡200～300目硅胶约20g，搅拌均匀，尽量赶出气泡。一次性倒入1.8cmX28cm的层析柱中，轻轻敲打使硅胶均匀下沉，至硅胶界面不再下降(xiàjiàng)为止。上样：将离大黄酚和大黄素-6-甲醚的混合物用乙醇加热溶解，伴入少量硅胶，水浴60℃左右烘干，加到已装好的硅胶柱顶端，最后在样品带上盖上一层硅胶或棉花，以保护样品界面不受干扰。洗脱：先用100ml石油醚－乙酸乙酯（9.8:0.2）洗脱，至第一条黄色色带洗下来，再换用100ml石油醚－乙酸乙酯（9.5:0.5）洗脱下第二条色带。（一）从大黄中提取分离羟基蒽醌类还可采用(cǎiyòng)下列方法用80%乙醇室温渗漉提取，回收溶剂，得浸膏后依次以石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯萃取，得到的石油醚部分和三氯甲烷部分再分别上硅胶色谱柱以石油醚-乙酸乙酯（95∶5）和（90∶10）洗脱，分离得到大黄素甲醚、大黄酚及大黄素、芦荟大黄素单体。工艺流程如下：/（二）从大黄中提取(tíqǔ)分离总蒽醌类可采用下列方法工艺一：3.PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合层析(cénɡxī)法进一步分离。多用吸附柱层析(cénɡxī)，以硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺粉为吸附剂，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。蒽醌苷类的分离(fēnlí)虎杖浸膏(jìnɡāo)的水溶液铅盐法(yánfǎ)：/补充实例用不同浓度的乙醇回流(huíliú)提取茜草粗粉，得到浸膏采用不同极性溶剂萃取，再使用色谱法分离。茜草中主要化学成分提取分离方法：（一）从决明子中提取分离蒽醌类化合物还可采用下列(xiàliè)方法工艺(gōngyì)二：感谢您的观看(guānkàn)！内容(nèiróng)总结