第五章食品添加剂的检测内容简介本章讲述了食品添加剂如防腐剂、发色剂、漂白剂等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。学习目的与要求：1、掌握食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法2、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理重点：食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法难点：食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理一、食品添加剂的定义和分类1、定义食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。第一节食品添加剂测定概述（2）按不同用途分类防腐剂：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾抗氧化剂：BHA、BHT、PG等发色剂：亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3漂白剂：亚硫酸盐、SO2等增稠剂：如淀粉、糖浆甜味剂：糖精钠、糖精等、木糖醇等着色剂：焦糖色素、辣椒红素等调味剂：味精谷氨酸钠等第一节食品添加剂测定概述第一节食品添加剂测定概述第一节食品添加剂测定概述第二节防腐剂的测定二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定（一）酸碱滴定法1、原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。2、测定步骤样品预处理→提取→滴定（1）样品预处理①固体或半固体样品：②含酒精的样品③含脂肪较多的样品（2）提取（3）滴定3、结果计算（二）高效液相色谱法本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定1、原理样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。2、操作步骤（1）样品处理（2）高效液相色谱分析参考条件3、结果计算三、山梨酸及山梨酸钾的测定（一）硫代巴比妥酸比色法1、原理2．试剂。（1）硫代巴比妥酸溶液（2）重铬酸钾-硫酸混合液（3）山梨酸钾标准溶液（4）山梨酸钾标准使用溶液3．仪器（1）721型分光光度（2）组织捣碎机。（3）10mL比色管。4、分析步骤（1）样品的处理：称取100g样品，加蒸馏水200mL，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200mL继续捣碎1min，称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制（3）样品的测定吸取样品处理液2mL于10mL比色管中，加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液，继续加热10min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。5、结果计算（二）紫外分光光度法1、原理样品经氯仿（三氯甲烷）提取后，再加入碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2、分析步骤（1）样品的处理称取50.0g样品，加450mL蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中，并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏斗中，用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠，振荡后静置。（2）标准曲线的绘制（3）样品的测定：移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中，用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。3、结果计算第三节发色剂的测定2、试剂亚铁氰化钾溶液乙酸锌溶液饱和硼砂溶液对氨基苯磺酸溶液盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)亚硝酸钠标准贮备液200μg/ml亚硝酸钠标准使用液5μg/ml3、分析步骤（1）样品的处理原样10.00g→捣碎→置于50mL烧杯中→加入12.5g饱和硼砂液→搅拌均匀→以70℃水300mL将式样洗入500ml容量瓶里→于沸水浴中加热15min→取出冷却至室温→边摇边加入5ml亚铁氰化钾溶液→再加入5ml乙酸溶液→加水至刻度→放置0.5h→撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→滤液待测2．测定4、结果计算（二）硝酸盐的测定1、原理2、仪器（1）镉柱（2）分光光度计3、试剂氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)稀氨缓冲溶液对氨基苯黄酸溶液（4g/L）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）盐酸溶液