药物分析基本知识药物分析基本知识绍兴市食品药品检验所俞信真1、药物分析的性质药物分析又称为药品检验是检验药品质量,保障人体用药安全、有效及合理的重要手段。2、药物分析的任务药物分析包括：药物成品的检验药品生产过程中的质量控制（中间体等的检测）药品贮藏过程的质量考察（稳定性研究）药品使用部门的临床药物分析（体内药物浓度）药物研究部门的新药研制标准制订3、药物分析方法的分类按检测原理和操作方法的不同分为化学分析、仪器分析法和生物测定。化学分析法：有重量分析法、容量分析法（滴定法）如:酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原法、络合滴定法仪器分析法：有电化学分析法（电位滴定法）、光化学分析法（光谱法、UV、IR、旋光分析法，原子吸收分光光度法等）、色谱法（TLC、HPLC、GC等）锈蚀，容量仪器没有校准及分光光度法中单色光不纯等。3、试剂误差因试剂或蒸馏水不纯而引入微量杂质或干扰物质，试剂标定不当，校正因子F值不准等。4、操作误差由于分析工作者操作不规范而引起的误差称为操作误差。如读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅等。（二）偶然误差及其产生的原因偶然误差是由于某些无法控制和预测的因素（偶然性因素）随机变化而引起的误差,因此又称不可测误差或随机误差。如环境的温度、湿度和气压的微小变化，仪器的微小波动，电压不稳及操作的细小差别所引起的误差，其大小和正负不固定，随机而变，无法控制和测定。在系统误差减免后，同样条件下平行测定，偶然误差的分布服从统计规律。可用正态分布曲线图来描述。由图可知：（1）大小相等，符号相反的误差出现的概率基本相等；（2）小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。由此可知，经过多次测定后，其平均值接近于真实值。因此，采取增加测定次数，取平均值的方法，可减少偶然误差。除上述两种误差外，有时还可能由于分析工作者的错误、过失、粗心大意或不遵守操作规程而出现误差。例如读错刻度，记错读数，加错试剂，溅失溶液等。这种错误是人为造成的，属粗大误差，我们通过认真、严格、细致、熟练地操作，是可以避免的。若发现过失，其测定结果必须舍弃，不能参加平均值计算,应重做。三、误差的表示方法（一）准确度和误差准确度是指测定值与真实值的接近程度。可用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差=测量值－真实值相对误差=[绝对误差/真实值]×100%绝对误差和相对误差都有正负值，正值表示测量结果偏高，负值表示测量结果偏低。绝对误差只反映误差的绝对值大小，而相对误差可反映误差在测量结果中所占比例（即相对大小），更能说明问题。所以，分析结果的准确度常用相对误差表示。例：用分析天平称量两份试样，结果如下：试样实际测量值（X）真实值（T）绝对误差（E）相对误差（RE）12.1122g2.1123g-0.0001g-0.005%20.2112g0.2113g-0.0001g-0.05%上例结果表明，两份样品称量的绝对误差相等，相对误差却不同。用同样的方法，同一台仪器，绝对误差相同。称取量大时，相对误差小，准确度高。在实际分析工作中，真实值虽客观存在，但无从知道。一般情况下将标准品含量、相对原子质量、相对分子质量等误差较小的数值作为真实值与其它数值进行比较，来评价分析结果的准确度。（二）精密度和偏差精密度是表示两个或两个以上平行测定值相互之间接近的程度。即结果的重现性，可用偏差来表示，偏差越小表明测定结果的精密度越高。其表示方法有：1、绝对偏差、相对偏差和相对平均偏差（1）绝对偏差（d）表示个别测量值（x）ii与平均值之差：d=x－ii（2）相对偏差（Rd）表示绝对偏差（d）i在平均值中所占有的百分率。Rdi=如在实验中对一个样品只做两次测定，其相对偏差为：Rd=（3）相对平均偏差（R）在药物分析中最为常用相对平均偏差==例1：NaOH滴定液（0.1mol/L）的F计算：一人做三份：F1=1.026F2=1.024F3=1.025平均F=1.025按公式计算相对平均偏差=0.065%<0.1%另一人复核三份：F1=1.028F2=1.027F3=1.025平均F=1.027按公式计算相对平均偏差=0.097%<0.1%二人间的平均F=1.026相对平均偏差＝0.1%滴定液的F值：即滴定液的实际值与其理论值之比例：F=0.1026/0.1=1.026例2：替米沙坦片的含量测定：二份结果99.54%、99.16%平均99.35%二份简便计算[(99.35%-99.16%)/9