Bruker核磁仪参数校正实验设置仪器维护第一部分：参数校正实验一：HF1（观察通道）通道的900脉冲(P1值)测定第一步：将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框，先采一个H谱第二步：锁场，匀场匀场完成后，输入wobb命令进行调谐输入getprosol第五步：将2.75ppm左右的四重峰放大，红线放在四重峰的中间，然后按下列步骤进行即可将o1p设为2.75ppmns设为1ds设为0d1设为3第七步：运行Paropt命令，出现如下对话框，按提示填好后，采样即可此处给出的P1值为900时的值，由于Bruker仪器中H的采样脉冲为zg30,所以写入edprosol表中的数值应该为15.33（46/3）。如下图所示：表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点save标样40%ASTM-C6D6具体操作如下：1.先采一个H谱读o2p的值，脉冲序列(zg30)如右图：2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为(zgpg30)如下图：zgpgPulseSequence第一步：将40%ASTM-C6D6标样放入磁体中，先采一个氢谱读o2p的值，具体操作如下：第二步：采一个C谱读o1p的值，具体操作如下：edc后出现如下对话框第三步：在AcquPars中完成以下操作由于我们设置的P1起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.34，所以900脉冲的为8.17,将8.25填入edprosol表中，如下图所示：表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save去偶通道900脉冲的测定实验三：HF2（去偶通道）通道的900脉冲(P3值)测定将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框在AcquPars中完成以下操作o1p设为100o2p设为4~5d1设为2输入p3出现对话框，改变图中p3的值，可得到不同的C谱P3值太大出现如下C谱P3值合适时会出现如下C谱表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save13CF2通道（去偶通道）的900脉冲（P3值）测定3.以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图：将1%CDCl3-Acetone标样放入磁体中，先采一个H谱读o1p和cnst2的值，具体操作如下：edc后出现如下对话框nsdsrggetprosolg33再采一个C谱读o2p的值，具体操作如下：lockwobbshimmingns=8ds=4rg=128getprosolg36以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值38运行edasp命令，出现如下对话框，将F2通道换为13C，然后点击default，savegetprosolns=1o1p=8o2p=78ds=0d1=5CNST2=215p3=141将上图调整相位，具体方法如下：1.将调整相位时的红线放在C的卫星峰，使C的卫星峰一正一负2.在Procpars中设置参数Baselinecorrectionefp,出现如下谱图将上图中红线区域放大并运行如下命令DplParopt(对某一实验参数做渐进式的调整)p3,ok1,ok1,ok16,ok当P3脉冲为90°时，采样通道中全部是不可检测的多量子相干信号，而大于或小于90°时，都含有可检测到的单量子相干信号，只是峰的相位正好相反。因此通过采样通道峰的变化可以间接确定去偶通道的90°脉宽。由于我们设置的起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.5，所以900脉冲即P3的值为8.25。将8.25填入edprosol表中，如下图所示：表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F2值写在2处，点saveEdlock表中Field的校准校准步骤甲醇锁偏场问题的处理52将以MeOD为溶剂的样品放入磁体中选取MeOD,Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值按lock键,取消锁场调整field使信号处于中间位置按lock键,锁场输入loopadj命令(需在lock锁定的状态下)，将反馈lockfilt,lockgain,locktime的数值并数值填入到edlock表中相应的位置将CDCL3和MeOD的field差值填入edlock表中field-correction列中save在ICON-NMR中选择noauto点保存即可。水峰压制(WaterSuppression)预饱和(Presaturation)具体操作如下：1.脉冲序列zgpr2.预饱和时间为1.5s3.O1移到水峰位置4.逐渐的增加脉冲强度5.优化匀场条件,