第一章药物分析的基础知识第一节药品的质量标准掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。一、药品质量标准的制订药品质量标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有国家药典中国药典、局标准国家食品药品监管局药品标准。制订药品质量标准应遵循的原则1、必须坚持质量第一的原则。2、制订质量标准要有针对性。3、检验方法的选择应根据“准确灵敏简便快速”的原则。4、质量标准中限度的规定即保证质量和符合生产实际来制订。总之要体现“安全有效技术先进经济合理”的方针。二、药品质量标准的主要内容一名称1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称中文是按照CADN命名原则命名的英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰全名最好不超过4个音节或四个字母。2、对属于某一相同药效的药物命名应采用该类药物的词干。3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称并不得用代号命名。二性状1.外观、臭、味具有鉴别意义在一定程度上反映药物内在质量2.溶解性药物重要物理性质在质量标准中用术语表示药典凡例对术语有明确规定。3.物理常数熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等三鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。四检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。1.有效性检查指和疗效相关但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查一般为限量检查不需要测定其含量。五含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”结果一般用含量百分率表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”结果一般用效价国际单位IU表示。第二节药品检验工作的基本程序熟悉药品检验工作的基本程序原始记录、检验报告的主要内容和要求计量仪器认证的要求。一、药品检验工作的程序1.取样应考虑取样的科学性、真实性和代表性。样品总件数为XX2.检验鉴别、检查、含量测定。3.记录和报告检验记录应有供试品信息检验项目、依据、方法检验数据、结果、结论检验者签字或盖章。检验报告书内容有供试品信息检验项目、依据、结果、结论检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。二、计量仪器认证的要求国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定县级以上政府计量行政部门监督检查。第三节药物分析中的统计学知识熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义相关系数的定义直线回归的最小二乘法。一、实验数据的误差分析1.真值指某物理量客观存在的确定值它通常是未知的。由于误差的客观存在真值一般是无法测得的。测量次数无限多时根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律在不存在系统误差的情况下它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。2.误差测量值对真实值的偏离。误差越小测量的准确性越高1绝对误差测量值和真实值之差。可以是正值也可以是负值其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值μ代表真实值绝对误差δ为δχμ2相对误差表示误差在测量值中所占比例相对误差没有单位便于比较。相对误差绝对误差/真实值×100δ/μ×1003.误差的分类根据误差的性质和产生的原因可将误差分为系统误差和偶然误差二类。二、有效数字1.有效数字实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字只能具有一位存疑值。有效数字的表示应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字取决于最后的零是否用于定位。2.有效数字的修约1四舍六入五成双2只允许对原测量值一次修约至所需位数不能分次修约。3运算过程中可多保留一位有效数字计算出结果后再修约至应有有效数字位数。3.运算法则1加、减法运算有效数字进行加、减法运算时按照小数点后位数最少的保留其他各数的位数。2两个量相乘相除的积商其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。三、相关与回归1.相关研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。两个变量之间是否存在线形关系用相关系数r度量。相关系数r的值介于0和±1之间。2.回归当变