药品分析与检验2-2-1主成分鉴别.pptx
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主成分鉴别项目背景项目任务药物鉴别药物鉴别的特点鉴别项目一般鉴别试验特殊鉴别试验鉴别方法1.特点:化学鉴别法操作简便、快速、实验成本低,是药物鉴别时最常用的方法。2.鉴别依据:根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色,生成不同沉淀,放出不同气体,呈现不同荧光,试剂褪色,测定生成物的熔点从而做出定性分析结论。(1)干法:系指将供试品加适当试剂在规定的温度条件下(一般是高温)进行试验,观测此时所发生的特异现象。常用的方法有焰色试验和加热分解试验。化学鉴别法沉淀生成反应鉴别法常用的反应有:①与重金属离子的沉淀反应在一定条件下,药物和重金属离子反应,生成不同形式的沉淀;②与硫氰化铬铵(雷氏盐)的沉淀反应多为生物碱及其盐,具有芳香环的有机碱及其盐;③其他沉淀反应。化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法紫外-可见分光光度法(UV-Vis)是药典中常用的一种药品鉴别方法,如《中国药典》(2005年版)二部收载的药物采用此法鉴别的有546种。鉴别时一般采用对比法,即按规定的方法配制供试品溶液与对照品溶液,通过对比吸收光谱的特征数据、吸收度或吸收系数、吸收光谱的一致性等进行鉴别。药品在一定波长下的吸收系数,可用于药品的鉴别。例:甲砜霉素,取本品精密称定,加水溶解并定量稀释成浓度为200g/ml的溶液,依法测定,在266nm和276nm处有最大吸收,吸收系数分别为25~28和21.5~23.5;取上述供试品溶液1ml,加水稀释成20ml后,在224nm处有最大吸收,吸收系数为370~400。特点:红外光谱法(IR)是一种专属性很强、应用广泛(固体、液体、气体样品)的鉴别方法。作用:主要用于组成单一、结构明确的原料药鉴别,特别是结构复杂、用化学方法不易鉴别的药物。《中国药典》(2015年版)二部中几乎所有的原料药都采用本法鉴别。20鉴别方法:时采用标准图谱对比法,即在药典规定的条件下测定供试品的图谱,然后与《药品红外光谱集》对照。色谱鉴别法1.薄层色谱法鉴别原理:同一种药物在同样条件下的薄层色谱行为是相同的,依此可以鉴别药物及其制剂的真伪。鉴别时将供试品和对照品按中国药典规定,用同种溶剂配成同样浓度的溶液,在同一薄层板上点样、展开、显色,供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。2.高效液相色谱法生物鉴别法