一、目的：明确高锰酸盐指数的检测规范，保证检测结果的准确可靠，为监督与评价提供依据。二、依据：GB/T11892-1989三、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。四、适用范围：本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为05～45mol/L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量。样品中无机还原性物质如NO2-、S2-和Fe2+等可被测定。氯离子浓度高于300mg/L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。五、设备：51a.DZKW—C型电子恒温水洛锅bA级25ml酸式滴定管52a草酸钠(基准)b高锰酸钾标准溶液六、试剂61试剂配制：除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。611不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入120mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。612硫酸(H2OS4)：密度(ρ20)为184g/mL。613硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸(612)慢慢加入到300mL不中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。6.1.4草酸钠标准贮备液，浓度C(1/2Na2C2O4)为0.1000mol/L：称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标准，混匀，置4℃保存。6.1.5草酸钠标准溶液，浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.010mol/L：吸取10.00ml0.1000mol/L草酸钠贮备溶于100ml容量瓶中，用水稀释至标准，混匀。6.1.6高锰酸钾标准贮备液，浓度C2(1/2KMnO4)为0.1mol/L：称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000ml，于90～95℃水浴中加热比溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。6.1.7高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/5KMnO4)为0.01mol/L；吸取100ml高锰酸钾标准贮备液0.1mol/L于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。6.2标定6.2.1高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L(0.1N)称取3.2g高锰酸钾溶于1000ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾液所使用的5号滤埚预称应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液淀条2—3次。6222标定称取02g于105～110℃烘至恒重基准草酸钠，称准至00001g。溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾溶液［c(15KMNO4)=01mol/L］滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。222计算高锰酸钾标准溶液浓度按式(2)计算：c(15KMnO4)=m(V1-V2)×006700(2)式中：c(15KMnO4)——高锰酸钾标准之物质的量浓度，mol/L；m——草酸钠之质量，g；V1——高锰酸钾溶液之用量，mL;V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；006700——与100ml的高锰酸钾标准溶液［(15KMnO4)=1000mol/L］相当的以克表表示的草酸钠的质量。七、样品的要求采样后要加入硫酸，使样品pH为1——2尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处，0—5℃下保存，不得超过2天。八、样品的检测81样品分析811吸取1000ml经充分摇动，混合均匀的样品V(或分取适量，用水稀释至100(ml)，同时带上空白试验V0。置于250ml锥形瓶中，加入5±05ml(+3)硫酸，用滴定管加入1000ml001mol/L高锰酸钾溶淮摇匀，将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾开始计时)。812取出后用滴定管加入1000ml0)1mol/L草酸钠溶液c至溶化变为无色。趁热用高锰酸钾溶001mol/L滴定至刚出现淀粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸溶液体积V1。813向空白试验滴定后的溶淮中加入1000ml001mol/L草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80，用高锰酸钾溶液001mol/L继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。