第四章药物定量分析与分析方法验证一、定量分析样品前处理方法泛影酸概述酒石酸锑钾概述定量分析样品前处理方法经有机破坏的分析方法空心碘苯酯含量测定二、药品质量标准分析方法验证第三节药品质量标准分析方法验证(1)准确度（accuracy）：测量值与真实值接近的程度表示:回收率测定方法：回收试验加样回收试验(2)精密度（precision）：(3)专属性（specificity）:(4)检测限（limitofdetection，LOD）：药物能被检出的最低浓度(µg/ml)测定:信噪比法(S:N=3:1)(5)定量限（1imitofquantitation，LOQ）：药物能被定量测出的最低浓度(µg/ml)测定:信噪比法(S:N=10:1)(6)线性与范围（linearityandrange）：待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围线性关系：Y=a+bx（r=0.9999)线性程度：相关系数(7)耐用性（robustness）:测定条件稍有变动时，对测定结果的影响程度影响因素：被测溶液的稳定性，流动相的组成和pH，商品柱的品牌，柱温等检验项目和验证内容：第四节生物样品分析的基本步骤定量分析方法的验证----------生物样品分析（四）最低定量限LOQ3~5倍t1/2，或1/10～1/20倍Cmax（五）样品稳定性室温、冻融、冰冻长期（六）提取回收率（绝对回收率）一般低于100％，须稳定（七）质控样品已知浓度样品均匀放入待测生物样品序列中，以确保定量测定的准确度血浆样品净化后空白血浆净化前空白血浆