最新【精品】范文参考文献专业论文食品中脱氢乙酸检测方法研究进展食品中脱氢乙酸检测方法研究进展摘要：脱氢乙酸（DHA）是一种高效的防腐、防霉剂，在酸、碱条件下均有一定的抑菌能力，尤其对酵母、细菌、霉菌有较强的抑制能力，常用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品、复合调味料等食品和食品添加剂防腐、防霉。但因其毒性及对人体健康的危害，对其含量的检测日益受到人们的重视。本文针对DHA的多种检测方法进行阐述，旨在为DHA的检测研发提供一定的参考。关键词：脱氢乙酸检测气相色谱液相色谱气相色谱质谱联用脱氢乙酸学名3-乙酰基-6-甲基-脱（2）氢吡喃-2，4脱（3）氢二酮，是继苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类之后又一代新的广谱食品防腐防霉剂，它基本不受pH的影响，抑菌能力很强，尤其对酵母、细菌、霉菌有较强的抑制能力，常用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品、复合调味料等食品和食品添加剂防腐、防霉。工业上还用于饲料、日用化妆品、纤维制品、医药以及齿科材料的防腐。但是脱氢乙酸半数至死量大鼠口服为1000mg/kg体重，大量食用脱氢乙酸对人体健康将产生严重的危害。许多国家对脱氢乙酸在食品中的使用量都有明确的规定：日本规定其在食品中添加量不得超过0.5g/kg；美国规定其在食品中最高残留限量为65mg/kg。我国《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定：脱氢乙酸可用于果汁、酱菜、糕点、淀粉制品、肉制品、发酵豆制品等几类食品，最大使用量为0.3～1.0mg/kg。因而，准确地测定食品中脱氢乙酸的含量，有利于指导企业生产，规范企业行为；同时也有利于维护消费者权益，减少不良危害。检测食品中脱氢乙酸的国标方法有气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。本实验在多种样品前处理方法上进行改进，并相对应建立有效的气相色谱、液相色谱、气相色谱质谱联用等检测方法，为今后食品中脱氢乙酸的检测研发提供一定的参考。1、气相色谱法该方法是在GB/T5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。1.1实验部分1.1.1仪器与主要试剂气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器FID），日本岛津公司。脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。乙醚：色谱纯，重蒸。丙酮：色谱纯，重蒸。脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μg/mL、10μg/mL、40μg/mL、80μg/mL120μg/mL、160μg/mL200μg/mL，配制标准工作溶液。色谱条件：色谱柱：DB-5毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比：10：1，柱流速1.0mL/min进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：1.1.1样品处理称取5～10g试样（准确至0.0001g），加10mL饱和氯化钠溶液，2mL盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL乙醚提取三次，合并乙醚层于100mL容量瓶中定容后，分别用20mL饱和氯化钠溶液、50mL碳酸氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g无水硫酸钠，室温下放置30min，取50mL在60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。1.1方法讨论1.1.1色谱条件的选择脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性定量准确，选用了弱极性柱DB-5。1.1.1线性关系在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在0.5～100μg/mL范围内与响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数r=0.99995。脱氢乙酸的最低检出浓度为0.2μg/mL。1.1.1准确度与精密度选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标液，按本方法测定，每一浓度重复测定6次，取平均值，计算平均回收率及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。加标浓度（mg/kg）平均回收率（%）精密度RSD（%）1.083.26.85.089.65.610.090.34.730.091.63.650.0102.43.42