试验3微电脑量热计测定物质的燃烧热.ppt
上传人:天马****23 上传时间:2024-09-10 格式:PPT 页数:29 大小:4.5MB 金币:10 举报 版权申诉
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一.实验目的二.实验原理完全氧化:1.指定物质中各元素均与氧气发生完全氧化反应。(体系中需要充足的氧气)2.该物质中的C、H、N、S、Cl等元素的完全燃烧产物规定为CO2(g),H2O(l),N2(g),SO2(g),HCl(aq);金属都成为游离状态。本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。所测的是恒容燃烧热能量守恒定律假设环境与量热系统没有热量交换(绝热过程),那么样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热系统的温度升高,如果测得温度改变值ΔT和量热系统的热容C系(水当量)(即量热系统温度升高1℃时所需吸收的热量),就可以计算样品的燃烧热。根据能量守恒定律,则有:Q总=0-m样QV-m点火丝Q点火丝-m棉线Q棉线=C系ΔT式中:ΔT—校正后的温度变化值。雷诺温度校正图三.实验仪器与药品WGR-l微电脑氧弹式量热计外筒氧弹全图氧弹和内筒是仪器的主体,即本实验所研究的系统。系统与外筒隔以空气绝热层,下方有绝热垫片架起,上方有绝热盖板覆盖,以减少对流和蒸发。为了减少辐射及控制环境温度恒定,外筒中灌满与系统温度相近的水。为使系统温度很快达到均匀,还装有内筒搅拌装置。铂电阻测温探头测得温度信号,通过测温卡放大,模拟转换传送给计算机,计算机将测温卡传递过来的温度信号进行数据处理,运算、显示结果,并且通过温度控制器控制搅拌、点火,测试完毕后自动打印有关数据,图形及结果。四:实验步骤④把压棒放入模子中,压下手柄至适当位置,即可松开。取出模子和垫筒,把垫筒倒置在底座上,放上模子,放入压棒,压下手柄至样品掉出。⑤取出后,用刀刮去浮粉和沾污,再在分析天平上精确称其质量,计算出样品质量m样。①取已知质量和长度为10cm的点火丝和引火棉线各一根,接通点火丝(操作时可将弹头放到托架上进行),将棉线一端系在点火丝上,剩余部分置于放在坩埚架上的坩埚里,将样品压在棉线上放在坩埚里。将装好样的弹头垂直放入在氧弹的厚壁圆筒内,再将弹盖对准螺纹拧紧。②用万用表检测点火丝是否接通。①在自动充氧装置上充上2.5MPa左右压力的氧气。充氧时将充氧器弹片往上拉起,对准氧弹充气头压下松开充氧器弹片,打开充气开关,压力示数在2~3MPa之间,停10s即充氧完毕。关闭充气开关,充氧完成,再次将充氧器弹片往上拉起,拔下氧弹。②将充好氧气的的氧弹放入到擦干的内桶的氧弹底座上。减压阀(2)水温调节(3)称量内筒水(4)开始试验⑤计算机操作完毕后,关掉搅拌,再关掉温度控制器开关,取出测温探头,打开量热器的机盖,将内筒连同氧弹提出,再用提手将氧弹从内简中提出,用排气阀将废气排出,然后拧开氧弹盖,用提手将弹头从弹筒中提出,仔细检查氧弹。若弹简中有黑烟或未燃尽的试样微粒,则试验作废。⑥清理干净坩埚与氧弹,擦干内筒。(注:放气口不要对着自己或他人!)1.氧弹充气时要注意安全,人应站在侧面,减压阀指针在2.5MPa左右,切不可超过3MPa。2.燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好,而且不能有断路。3.测定系统热容与测定样品的条件应该一致。4.样品压片要压紧(但不宜过紧)。5.内外筒水温调节要恰当。6.称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。(样品不能太多也不能过少)7.充氧时注意旋紧氧弹盖,以免漏气而燃烧不完全。8.要保持棉线与样品接触好,移动时不能晃动与倒置。六:数据处理1.量热计中哪些部分是系统?哪些部分是环境?系统和环境通过哪些途径进行热交换?2.使用氧气应注意哪些问题?用电解水制得的氧气可否直接用来做本实验?为什么?3.本实验测得的是QV还是Qp?它们相差多少?如何换算?4.如何消除测量过程体系与环境体系热交换的影响?5.固体药品为什么要压成片状?