AKD合成新工艺.doc
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AKD合成新工艺实例一:反应釜500ml向反应釜内加100ml的水,9克的片碱,甲苯150ml,催化剂0.6克。打开搅拌,稳定温度-5℃10分钟后,滴加60克的1840酰氯。约36分钟滴完,终点温度0℃10分钟后出料,转入1000ml的分层漏斗中,发现分层很困难。及时加了200ml的清水,15分钟后,上层有类似冰山的白色浮状固体。负压过滤,得小许固体。实例二:反应釜500ml向反应釜内加150ml的水,9克的片碱,甲苯200ml,催化剂0.6克。打开搅拌,稳定温度-5℃10分钟后,滴加55克的1840酰氯。约3分钟滴完,终点温度18℃10分钟后出料,发现搅拌比较困难,釜内很多类似汤圆粉状(有涨料状)。负压过滤,得很多固体。固体待取样分析。测滤液PH=7~8.建议:1、在投料不变的情况下,反应釜用1000ml的,甲苯与水加倍!2、一般催化剂量:0.6~0.8%,碱液浓度8%~10%。3、甲苯的替换。4、套用问题。实例三:反应釜1000ml向反应釜内加200ml的水,9克的片碱,三乙胺500ml,催化剂0.5克。打开搅拌,稳定温度-5℃10分钟后,滴加55克的1840酰氯。约6分钟滴完,终点温度0℃10分钟后出料,转入1000ml的分层漏斗中。