482005,No.7化学与生物工程Chemistry&Bioengineering合成甜菜碱的新工艺研究穆1,郭晓辉2云(11河北科技大学,河北石家庄050018;21石家庄制药集团,河北石家庄050000)离心过滤得甜菜碱。表1。30%,氯化钠310%。2.3流程简述2.2工艺流程示意图:提出了甜菜碱合成的新工艺。实验结果表明,改变投料顺序、摘要投料比以及三甲胺的投料方式有利于提高产品的收率及纯度。关键词:甜菜碱;合成;新工艺甜菜碱化学名称为22(N,N,N2三甲基)氨基乙酸内盐,纯品的甜菜碱为白色针状结晶,可溶于水和甲醇,在100g水中溶解度为160g,100g甲醇中溶解度另外,甜菜碱作为非离子表面活性剂还广泛应用于日化、印染等行业。该产品具有良好的发展前途和广阔的市场前景[1]。据文献报道,甜菜碱的工艺路线有两条:一是天然提取即在甜菜制糖的母液中加入氯化钙后过滤,低,但目前合成收率较低,后续三废也有待进一步的处理。作者在化学合成的基础上进行研究,开发出了新的工艺[2]。为55g,微溶于乙醇。甜菜碱产品是天然营养物质,普遍存在于动植物体内,在生物的新陈代谢过程中起重要作用。甜菜碱的用途很广泛,可用作饲料添加剂,在制药行业作为高效甲基供给体以及用于医药生物发酵生产VB12等。滤液加入盐酸,浓缩结晶即可得成品。二是化学合成法,氯乙酸、三甲胺和氢氧化钠反应后浓缩、提纯、结晶制得甜菜碱。由于甜菜碱制糖母液受地域和季节的限制,且投资大、能耗高,所以成本较高,不易实现工业化。化学合成法原料易得、投资少、生产成本1合成原理ClCH2COOH+(CH3)3N+NaOH(CH3)3N+CH2COO-+NaCl+H2O2试验2.1主要原料收稿日期:2005-05-13作者简介:穆云(19782),女,河北辛集人,研究生,研究方向:药物及中间体合成。电话:031128632227,E2mail:muyun2001@1631com。1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net98%,二甲胺015%,一甲胺012%;氢氧化钠:含量氯乙酸:含量97%,二氯乙酸115%;三甲胺:含量中图分类号:TQ46414TS249文献标识码:A文章编号:1672-5425(2005)07-0048-02条件下通入三甲胺气体,搅拌反应1h,缓慢升温到一定温度后反应2h。降温,加入6613kg氢氧化钠中和至pH值=5～8。尾气经三级吸收后放空。反应液减压浓缩并计量蒸出的水,然后降温到20℃析出晶体,3结果与讨论3.1工艺技术创新点3.1.1改变投料顺序和,克服了以氯乙酸钠为原料易发生水解的缺点,有效地提高了产品转化率、降低了生产成本。试验结果见反应釜中投入4814kg氯乙酸并加水溶解,在冷冻以氯乙酸为原料与三甲胺反应后再用氢氧化钠中穆云等:合成甜菜碱的新工艺研究/2005年第7期表1次数氯乙酸氯乙酸钠493.1.3改变三甲胺的投料方式平均值9914398179不同投料顺序下的原料转化率%Tab.1Coversionrateofdifferentmaterialsaddingorder%19911098182kg2991459819039917398165将以30%三甲胺水溶液为原料改为使用液化的三甲胺,并摸索出适宜的反应条件。使动力消耗降低了10%。3.2三废及治理3.1.2改变投料比改变投料比,不仅使氯乙酸的转化率显著提高,甜菜碱的收率提高到9717%;而且有效抑制了副反应,甜菜碱的含量达到了9910%。最佳投料比下的试验结果见表2。表2最佳投料比下的甜菜碱的收率Tab.2次本工艺生产甜菜碱,废气为未反应的三甲胺,经三级吸收后基本无废气产生。浓缩时蒸发出的水为蒸汽冷凝水,基本不含其它化学物质,在生产中冷凝后用于溶解氯乙酸,故无废水排放。废渣主要是提纯后产生的氯化钠,氯化钠经洗涤后(溶解回收其中的甜菜碱),其质量符合国家工业用盐的标准,作为副产物应用于其它方面,故无废渣产生。Theyieldofoptimalmaterialsproportion三甲胺氢氧化钠氯乙酸甜菜碱数质量含量kg%质量含量%质量含量kg%质量含量收率kg%%4结语本工艺操作周期为4h(以三个浓缩釜计),经过中试试验此工艺改进了老工艺的缺点,提高了产品的纯度和收率,降低了成本,可取得很好的经济效益。参考文献:[1]原根明,周金平.活性甜菜碱的合成及应用[J]1山西