2005No.7化学与生物工程ChemistryBioengineering48收稿日期:2005-05-13作者简介:穆云19782女河北辛集人研究生研究方向:药物及中间体合成。电话:031128632227E2mail:muyun20011631com。合成甜菜碱的新工艺研究穆云1郭晓辉211河北科技大学河北石家庄05001821石家庄制药集团河北石家庄050000摘要:提出了甜菜碱合成的新工艺。实验结果表明改变投料顺序、投料比以及三甲胺的投料方式有利于提高产品的收率及纯度。关键词:甜菜碱合成新工艺中图分类号:TQ46414TS249文献标识码:A文章编号:1672-5425200507-0048-02甜菜碱化学名称为22NNN2三甲基氨基乙酸内盐纯品的甜菜碱为白色针状结晶可溶于水和甲醇在100g水中溶解度为160g100g甲醇中溶解度为55g微溶于乙醇。甜菜碱产品是天然营养物质普遍存在于动植物体内在生物的新陈代谢过程中起重要作用。甜菜碱的用途很广泛可用作饲料添加剂在制药行业作为高效甲基供给体以及用于医药生物发酵生产VB12等。另外甜菜碱作为非离子表面活性剂还广泛应用于日化、印染等行业。该产品具有良好的发展前途和广阔的市场前景1。据文献报道甜菜碱的工艺路线有两条:一是天然提取即在甜菜制糖的母液中加入氯化钙后过滤滤液加入盐酸浓缩结晶即可得成品。二是化学合成法氯乙酸、三甲胺和氢氧化钠反应后浓缩、提纯、结晶制得甜菜碱。由于甜菜碱制糖母液受地域和季节的限制且投资大、能耗高所以成本较高不易实现工业化。化学合成法原料易得、投资少、生产成本低但目前合成收率较低后续三废也有待进一步的处理。作者在化学合成的基础上进行研究开发出了新的工艺2。1合成原理ClCH2COOHCH33NNaOHCH33NCH2COO-NaClH2O2试验2.1主要原料氯乙酸:含量97二氯乙酸115三甲胺:含量98二甲胺015一甲胺012氢氧化钠:含量30氯化钠310。2.2工艺流程示意图2.3流程简述反应釜中投入4814kg氯乙酸并加水溶解在冷冻条件下通入三甲胺气体搅拌反应1h缓慢升温到一定温度后反应2h。降温加入6613kg氢氧化钠中和至pH值58。尾气经三级吸收后放空。反应液减压浓缩并计量蒸出的水然后降温到20℃析出晶体离心过滤得甜菜碱。3结果与讨论3.1工艺技术创新点3.1.1改变投料顺序以氯乙酸为原料与三甲胺反应后再用氢氧化钠中和克服了以氯乙酸钠为原料易发生水解的缺点有效地提高了产品转化率、降低了生产成本。试验结果见表1。?1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net_------穆云等:合成甜菜碱的新工艺研究/2005年第7期49表1不同投料顺序下的原料转化率Tab.1Coversionrateofdifferentmaterialsaddingorder次数123平均值氯乙酸99110991459917399143氯乙酸钠981829819098165981793.1.2改变投料比改变投料比不仅使氯乙酸的转化率显著提高甜菜碱的收率提高到9717而且有效抑制了副反应甜菜碱的含量达到了9910。最佳投料比下的试验结果见表2。表2最佳投料比下的甜菜碱的收率Tab.2Theyieldofoptimalmaterialsproportion次数氯乙酸质量kg含量三甲胺质量kg含量氢氧化钠质量kg含量甜菜碱质量kg含量收率148.497.532.09866.33057.998.997.7248.497.532.09866.33057.999.298.0348.497.532.09866.33058.198.898.1448.497.532.09866.33057.799.097.6548.497.532.09866.33057.599.197.2平均值99.097.73.1.3改变三甲胺的投料方式将以30三甲胺水溶液为原料改为使用液化的三甲胺并摸索出适宜的反应条件。使动力消耗降低了10。3.2三废及治理本工艺生产甜菜碱废气为未反应的三甲胺经三级吸收后基本无废气产生。浓缩时蒸发出的水为蒸汽冷凝水基本不含其它化学物质在生产中冷凝后用于溶解氯乙酸故无废水排放。废渣主要是提纯后产生的氯化钠氯化钠经洗涤后溶解回收其中的甜菜碱其质量符合国家工业用盐的标准作为副产物应用于其它方面故无废渣产生。4结语本工艺操作周期为4h以三个浓缩釜计经过中试试验此工艺改进了老工艺的缺点提高了产品的纯度和收率降低了成本可取得很好的经济效益。参考文献:1原根明周金平.活性甜菜碱的合成及应用J1山西化工19922:42245.2赵元鸿李瑞英杨富佑.阴离子交换树脂法制