药物分析课件常用分析化学方法(1)准确度高、精密度好;(2)灵敏度低,适用于常量组分含量测定,不适用于微量与痕量组分得测定;(3)选择性较差,不如仪器分析法,易受干扰;(4)重量法操作烦琐,耗时;(5)滴定分析方法操作简便,分析速度较快。(1)灵敏度高,适合于微量、痕量与超痕量成分得分析;(2)选择性较好;(3)分析速度快,操作简便,容易实现自动化;(4)准确度与精密度比化学分析法差,不适用于常量与高含量成分得定量分析。学习要求2、2化学分析一、重量分析二、容量分析三、重量分析定义:将待测组分以化合物或单质得形式分离后,以称量其质量得方式进行含量测定得方法。分类:(1)重量法沉淀重量法CP(2005);AASCP(2010)苯妥英钠:沉淀重量法CP(2000)提取重量法CP(2005)甲磺酸酚妥钠明HPLCCP(2010)(2)挥发重量法(3)提取重量法恒重沉淀条件复方氯化纳注射液中氯化钾得含量测定酸碱滴定法12滴定分析法1、氧化还原滴定法(1)碘量法以碘为氧化剂,或以碘化物为还原剂进行滴定得方法。分类:(1)(直接)碘量法剩余碘量法(2)间接碘量法(置换碘量法)卡尔·费休滴定法1935年快速而准确得水分测定方法之一,被许多国家定为水分测定得标准方法,并用来校正其她分析方法与仪器。测定物质含水量从几个ppm到100%。原理:碘量法。利用碘氧化二氧化硫时,需要一定量得水参加反应:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4卡尔·费休试剂:碘、二氧化硫、砒啶、甲醇(2)溴量法以溴得氧化作用与溴代作用为基础得滴定法溴代反应:双键、苯酚结构,如巴比妥类、苯乙胺类药物得分析。溴滴定液:KBrO3与KBr重量比为1:5原理:剩余滴定法,与间接碘量法结合。淀粉指示剂(3)铈量法原理:硫酸铈为滴定液,酸性条件下测定还原性物质。特点:(1)纯、稳定、直接配制,容易保存;(2)反应机制简单,滴定干扰小;(3)价格较贵。应用:硝苯地平P、943等(4)得含量测定含铁得固体制剂、糖浆剂等得含量测定维生素E中生育酚得检查P、907(4)亚硝酸钠滴定法(重氮化法)亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中,与具有芳伯氨基得化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2+Cl-+NaCl+2H2O滴定方式永停滴定法应用:具有芳伯氨基与潜在芳伯氨基得药物,如:磺胺类抗菌药、对氨基水杨酸钠,芳胺类药物2、非水滴定法Titrationinnonaqueoussolution非水酸碱滴定法酸碱质子理论弱酸溶于碱性溶剂中,可以增强其酸性;弱碱溶于酸性溶剂中,可以增强其碱性。(1)非水碱量法溶剂:冰醋酸+醋酸酐滴定液:高氯酸得冰醋酸溶液应用:弱碱性物质及其盐有机弱碱;有机碱得氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐;氢溴酸山莨菪碱556有机碱得有机酸盐;马来酸氯苯那敏P、48有机酸得碱金属盐甘草酸单铵盐高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>各种有机酸注意:氢卤酸盐:醋酸汞试液温度、水分、挥发性(2)非水酸量法溶剂:二甲基甲酰胺滴定液:甲醇钠得甲醇-苯溶液应用:酚类、酰亚胺乙琥胺P、4注意:甲醇钠易吸收空气中水分与二氧化碳,溶剂易挥发第二节光谱分析法一、光谱分析基本概念二、紫外-可见分光光度法三、红外光谱法四、荧光分析法五、原子吸收分光光度法学习要求一、光谱分析基本概念光谱分析法:以物质(分子或原子)对电磁辐射(光)得吸收、发射或散射得到得光谱为基础得分析方法。E=hc/λ能级跃迁10-8秒分光光度法:通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内得吸光度或发光强度,对该物质进行定性与定量分析得方法。常用得波长范围:紫外光区:200~400nm可见光区:400~760nm近红外光区:760~2500nm(中)红外光区:2500~25000nm(4000~400cm-1)吸收光谱法:紫外分光光度法、可见分光光度法、原子吸收分光光度法、红外分光光度法发射光谱法:荧光分析法、原子发射光谱法散射光谱法:拉曼光谱法光吸收定律:朗伯-比尔定律Lambert-beerLaw吸光度A=Ecl吸光系数:当c以mol/l为单位摩尔吸收系数ε(L·mol-1·cm-1)当c以g/100ml为单位百分吸收数系数注意(1)平行得单色光(2)均匀非散射得液态样品,微粒分散均匀得固态或气态样品。(3)吸光度具有加与性二、紫外-可见分光光度法1、紫外-可见光谱Ultraviolet/VisiblespectrumUV-Vis分子得价电子跃迁、分子振动能级与转动能级跃迁