尿囊素的合成研究李海静1薛铮然21.山东省化工研究院山东济南2500142.济南铁路三兴公司山东济南250116摘要:提出了一种合成尿囊素的新方法。以乙二醛为原料采用杂多酸磷钨酸做催化剂先用过氧化氢做氧化剂氧化制得乙醛酸再与尿素直接缩合生成尿囊素总收率可达58.6。研究了氧化反应温度、催化剂用量对尿囊素产率的影响。确定了最佳工艺条件:140乙二醛水溶液72.4g30过氧化氢水溶液62.3g磷钨酸0.25g在52下搅拌反应56h2尿素96g在7580之间搅拌反应2h。关键词:尿囊素合成乙二醛磷钨酸中图分类号:O626.23TQ252.3文献标识码:A文章编号:1008-021X200403-0010-02ResearchontheSynthesisofAllantoinLIHai-jing1XUEZheng-ran21.ShandongChemicalIndustryResearchInstituteJinan250014China2.JinanRailwaySanxingCorporationJinan250116ChinaAbstract:Anewmethodofsynthesizingallantoinwasproposed.Firstglyoxalicacidwaspreparedbyusingglyoxalasmaterial、FTA-Phosphotungsticacidasefficientcatalystandhydrogenperoxideasoxidant.Thenallantoinwasmakingbycondensingglyoxalicacidandureadirectlywhichtheyieldofallantoincanreach58.6.Theeffectofoxidationreactiontemperatureandcatalystdosageontheyieldofallantoinwasresearchedandtheoptimumprocessconditionswasconfirmed140glyoxalsolution72.4g30hydrogenperoxidesolution62.3gphosphotungsticacid0.25gunderthetemperatureof52stirringreact56h.2urea96gbetweenthetemperatureof7580stirringreact2h.Keywords:allantoinsynthesisglyoxalphosphotungsticacid1前言尿囊素ALLANTOIN又名5-脲基乙内酰尿化学名称为1-脲基间二氮杂环戊烷-24-二酮或25-二氧代-4-咪唑烷基脲分子式C4H6O3N4分子量158.12是一种无味无臭的白色结晶体熔点228235不溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。在冷水中微溶可溶于稀乙醇水溶液及丙三醇能溶于热水热醇和稀氢氧化钠水溶液中在热水中随温度升高溶解度显著增加饱和水溶液pH为5.5。尿囊素作为一种重要的精细化工产品被广泛应用于医药农业和轻工领域。在医药领域可医治各种皮肤病具有促进皮细胞组织生长促使伤口愈合及镇痛作用。在轻化工方面可直接和间接作为化妆品添加剂及其他日用化工品如牙膏、香波、肥皂的添加剂具有润滑、保护组织、亲水、吸水和防止水分散失等作用。在农业方面可作为植物生长激素同时又是开发各种复合肥、微肥、长效肥或缓效肥及稀土肥料必不可少的原料。在尿囊素的工业合成方法中国内外大多采用乙醛酸与尿素直接缩合14该工艺由于采用硝酸为催化剂故而反应中有NONO2毒气逸出而且具有对设备腐蚀严重反应操作不易控制等缺点。本文研究了以乙二醛为原料5经双氧水氧化尿素缩合制取尿囊素的工艺路线。采用杂多酸磷钨酸趸呋敛坏朔擞卸酒逡莩鲈斐傻幕肪澄廴旧璞父吹热钡愣沂迪至斯ひ詹僮骷虮隳蚰宜夭矢呔哂薪细叩墓ひ涤τ们熬啊?实验2.1尿囊素合成机理尿囊素合成第一步是在催化剂的作用下乙二醛氧化生成乙醛酸:CHO-CHOH2O2CHOCOOHH2O此步反应中操作条件控制不好容易发生如下副反应即乙二醛被氧化生成乙二酸:10SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2004年第33卷山东化工收稿日期:2004-04-28修回日期:2004-06-02作者简介:李海静1974-女山东梁山人助理工程师1996年毕业于山东理工大学现任职于山东省化工信息中心。CHO-CHO2H2O2COOH-COOH2H2O第二步反应是在酸性催化剂作用下乙醛酸与尿素直接缩合生成尿囊素:CHOCOOH2CONH22C4H6O3N42H2O从上述二步反应机理可以推断影响尿囊素收率的最关键因素是乙醛酸的合成。因此在第一步反应中乙二醛对乙