试验三原子荧光光谱法测定环境水样中的砷.ppt
上传人:天马****23 上传时间:2024-09-11 格式:PPT 页数:19 大小:387KB 金币:10 举报 版权申诉
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一、概述1、原子荧光的定义:2、原子荧光的种类:3、荧光强度与浓度的关系:As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge8个元素可形成气态氢化物,Cd、Zn形成气态组分,Hg形成原子蒸气。气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,使砷生成砷化氢。以氩气作载气将砷化氢导人石英炉原子化器进行原子化,以砷特种空心阴极灯作激发光源,使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态或较低能态时即发出荧光,砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。二、仪器装置2)激发光源:HCLEDL对光源的要求:高强度、高稳定性3)原子化器:高原子化效率、低背景。4)检测系统:包括光路及电路两部分。光路:分有色散系统和非色散系统两种电路:高可靠性,高信噪比AFS-3100示意图三、实验步骤(1)样品溶液的制备准确量取过滤后的环境水样1mL于50mL容量瓶中,加入5mL1:1盐酸,加入20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用二次蒸馏水定容,摇匀后静置30分钟即可测定砷。同时测定试剂空白。砷标准工作液1µg/mL:取10mL砷标准储备液稀释至100mL容量瓶中。分别移取1µg/mL的砷标准工作液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL于100mL容量瓶中,加入10mL1:1盐酸,加入40mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用二次蒸馏水定容,摇匀后静置30分钟即可测定。1、仪器操作(1)安装砷空心阴极灯,确认水封中有水;(2)打开主机电源,(3)进入AFS-3100型原子荧光光度计工作软件并设置工作条件;(4)进行灯位置和原子化高度的调整;(5)打开氩气瓶旋钮,确认氩气出口压力为0.25Mpa;(6)点火预热30分钟;(7)对“文件”菜单中气路自检、断续流动和自动进样器自检、空心阴极灯和检测电路自检、串行通信检测四项进行检测;(8)点击“文件”菜单中生成新数据库,在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”。2、标准系列的测定1)将配制好的标准系列溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中;2)点击工作软件中“空白”按钮中标准空白,进行标准空白溶液的测定;3)点击“标准”按钮中标准曲线测定,进行标准系列溶液的测定;4)冲洗(点击“运行”菜单中样品测试)。3、未知样品的测定1)将配制好的未知样品溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中;2)点击“空白”按钮中样品空白,进行样品空白的测定;按样品个数对“样品测量数据”表中“标识”进行编号。3)点击“样品”按钮中样品测定,进行样品溶液的测定。4、关机操作1)用蒸馏水对仪器管路进行清洗;2)熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。1、简述原子荧光法的基本原理?2、你知道的砷的测定方法有哪些?影响仪器测量灵敏度的主要因素影响测量稳定性主要因素2、波动1)仪器波动大电路噪声大灯波动大2)光路调节不好3)氢化反应系统4)氢化物的传输过程(堵塞、漏)5)气路系统(流量、漏)6)污染(管道、气液分离器、原子化器)