剂。含有醚键的二胺类化合物应用于环氧树脂胶粘剂中,不但能降低固化物的脆性、提高固化物的柔韧性,而且还克服了简单多胺固化剂毒性大的不溶性等很多优点。而且,此类化合物作为嵌段严重缺点[1]。其产品具有良好的柔韧性、极好的聚醚氨酯的扩链剂,改善了其产品的强度和拉伸性,其应用价值是非常重要的[2]。聚醚胺类化合物在国外得到了比较广泛的应用,目前国内应用此类固化剂尚靠进口,其价格昂贵。本实验是以氢氧化钾为催化剂,用丙烯腈与二甘醇反应合成聚醚腈,确定了最佳的反应工艺条件。以雷尼镍为催化剂,由聚醚腈加氢制取聚醚胺,探讨了加氢反应的最佳工艺条件。1实验部分111实验用原料①文章编号:100622939(2002)S020080203①二胺类化合物是环氧树脂化合物的重要固化23卷增刊123第长春工业大学学报VolSuppl.2002年8月JOURNALOFCHANGCHUNUNIVERSITYOFTECHNOLOGY12002Aug聚醚胺的合成乔迁(长春工业大学化学工程学院,吉林长春130012)摘:以丙烯腈和二甘醇原料合成聚醚腈,再经高压加氢制取聚醚胺。探讨了全部反应的最佳工艺条件。要关键词:丙烯腈;二甘醇;聚醚胺;催化加氢中图分类号:O632.62文献标识码:AAStudyontheSysthesisofDiamionalkoxyQIAOQian(SchoolofChemicalEngineering,ChangchunUniversityofTechnology,Changchun130012,China)Abstract:Dicyanoglycolwaspreparedbyreactionofdiethleneglycolwithacrylonitrile,andthen丙烯腈:工业品,纯度:98%;二甘醇:市售分析纯;收稿日期:2002205215基金项目:吉林省科技厅发展计划资助项目(吉科合字第20000504号)reactionsarediscussed1diamionalkoxycanbeformedbyhigh2pressurehydrogenation1SuitabletechnologicalconditionsoftheseKeywords:diethleneglycol;acrylonitrile;diamionalkkoxy;hydrogenationNH2CH2CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OH++HOCH2CH2OCH2CH2OH?1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.NH2CH2CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2CH2NH2氢氧化钾:市售分析纯;雷尼镍:镍铝合金(粉状)市售商品,镍含量为50%,粒度≤105;0氢气和氮气:市售商品,瓶装。112分析用VGQUATROHP5890型色质联机分析组2成。113基本反应机理主反应:CNCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2CN→副反应:CNCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2CN→http://www.cnki.net7512GW型紫外分光光度计,以标准样品用为基准进行定量分析。聚醚腈吸收波长260nm,聚醚胺吸收波长270nm。Bio2RadFIS135型红外光谱定性分析。用增刊:聚醚胺的合成乔迁81还有中间产物聚合生成仲胺或叔胺的副反应发生,由于其反应过程很复杂,故文中未进行描述及详细的分析研究。114加氢实验(1)镍铝合金粉和蒸馏水按1∶的比例放入3中。(2)将一定量的聚醚腈和乙醇按比例放入高压反应釜内,再分别放入催化剂和少量的氢氧化钠,扫氮之后通入氢气,通过改变氢压、催化剂用量和反应温度、时间等因素进行加氢实验,以确定出最佳的反应工艺条件。2实验结果与讨论211聚醚腈制备212催化剂活化用量、水浴温度及反应时间,分别做对比实验,以吸收光谱分析为依据,确定出工艺条件:催化剂用量、丙烯腈用量及二甘醇用量分别为4g,130g,156g,反应时间为9h,水浴温度为50℃,真空度为800Pa。结果分析可知:沸程在210～215℃(533～800Pa),馏分为目标产物。/化时间等的影响进行实验,得出活化条件为:活化温度50℃左右,NaOH用量为1∶,活化时间4～1415h。213氢压的影响转化率很高,但收率却很低。低压下只对分子中温度383K,反应时间35min,催化剂用量25g(湿),改变压力进行实验。根据实验数据绘出图1。随着反应压力的逐渐增加,聚醚腈的转化率逐渐增