药物分析课件第三章药物物理常数测定法第一节相对密度测定二、相对密度测定方法1、比重瓶法-精确测定,供试品用量少(1)法-A瓶然后将比重瓶从水浴中取出,再用滤纸将比重瓶得外面擦净,精密称定,减去比重瓶得重量,求得供试品得重量后倾去,洗净比重瓶,装满新沸过得冷水,再照上法测得同一温度时水得重量,计算,即得。供试品得相对密度＝供试品重量/水重量注意:用比重瓶测定时得环境(指比重瓶和天平得放置环境),温度应略低于20℃或各药物项下规定得温度。(2)法-B瓶此时迅速取出比重瓶按(1)法,再用滤纸将比重瓶得外面擦净,精密称定,减去比重瓶得重量,求得供试品得重量后倾去,洗净比重瓶,装满新沸过得冷水,再照上法测得同一温度时水得重量,计算,即得。(3)注意事项2、韦氏比重秤法12(2)使用方法该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0、9982处,并应将在20℃测得得供试品相对密度除以0、9982。如测定温度为其她温度时,则用水校准时得游码应挂于该温度水得相对密度处,并应将在该温度测得得数修除以该温度水得相对密度。(3)注意事项:1)韦氏比重秤应安装在固定平放得操作台上,避免受热、冷、气流及震动影响。2)玻璃锤、玻璃圆筒应干净、干燥,安装好后先用等重游码调节水平螺丝使平衡,然后换挂玻璃锤,此时衡量应平衡,若不平衡,允许有±0、005得误差,否则应予以校正。3)玻璃圆筒,在装水及供试液时得高度应一致,使玻璃锤沉入液面深度前后一致,玻璃锤应全部浸入液体内。4)比重瓶法与韦氏比重秤法都要求用新沸放冷得水,以除去水中空气对水密度得影响。第二节馏程测定某些液体药品具有一定得馏程,不同得药物馏程不同。当液体药物因纯度改变而使物质分子间得相互作用发生变化时,常表现为馏程得改变。因此测定馏程可以鉴别药物:区别不同得药物;或检查药物得纯杂程度。纯度高得药品,馏程较短;纯度低得药品则馏程较长。二、测定方法用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管;C为具有0、5ml刻度得25ml量筒;D为分浸型具有0、5℃刻度得温度计,预先经过校正,温度计汞球得上端与蒸馏瓶出口支管得下壁相齐;根据供试品馏程得不同,可选用不同得加热器,通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),80℃以上时用直接火焰或其她电热器加热。测定时取供试品25ml,经长颈得干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净得无釉小瓷片数片,插上带有磨口得温度计,冷凝管得下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心得小圆孔上(石棉板宽12～15cm,厚0、3～0、5cm,孔径2、5～3、0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后得蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2～3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例得容积馏出时,温度计上所显示得温度范围,即为供试品得馏程。三、注意事项:3、为防止暴沸,蒸80馏前加入无釉干净得小瓷片或毛细管,瓷片或毛细管,一次沸腾失效,若继续蒸馏应继续加。4、蒸馏速度不宜过快。5、馏出液自第5滴开始检读,第5滴系指冷凝管下端出口处算起。6、液体沸点在80℃以上,馏出液可在室温下检读,沸点在80℃以下时,宜在5-10℃水浴中检读。第三节熔点测定有得药物初熔和全熔难以辨别,则以熔化时发生突变得温度作为熔点。有得药物熔融同时分解,则以熔融同时分解得温度作为熔点。因此,一般来说,药物得熔点系指药物由固体熔化成液体得温度,或熔融同时分解得温度,或在熔化时自初熔至全熔得一段温度。(熔程)测定熔点可以判断药物得真伪、检查药物得纯度。熔融同时发分解就是指某一药物在一定温度产生气泡、上升变色等现象。二、测定方法(一)第一法测定易粉碎得固体药品(4)毛细管:中性硬质玻璃管,内径为0、9～1、1mm,壁厚为0、1～0、15mm,长9cm以上,一端熔封;所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上。(5)传温液得选择:mp≥80℃,用硅油或液体石蜡;mp＜80℃,用水。2、测定法:(1)供试品就是干燥得细粉状,装入毛细管得供试品高度为3mm,填紧;(五氧化二磷干燥(mp<135℃或受热分解得供试品)或其她适宜得干燥方法(105℃))(2)温度计插入到传温液中,温度计汞球底部距容器得底部2、5cm以上;传温液受热后得液面应在温度计分浸线处;(3)加热至熔点低限约低10℃时,将装有供试品得毛细管贴附在温度计上,毛细管得内容物正好在温度计汞球中部;(4)继续加热,升温速率控制在每分钟上升1、0～1、5℃,加热