天然药物化学试验.ppt
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实验一药用植物化学成分的提取一实验目的1了解天然药物成分的分析方法2掌握预实验的实验技术二实验原理:1单项预试法:寻找特定成分。2系统预试法:在未知情况下对可能含有的各类成分进行全面检查。三实验步骤:1制备样品试液(1)石油醚提取液——挥发油、油脂、甾醇三萜(2)乙醇提取液——黄酮内酯、生物碱、酚类香醇、萜类内酯、强心苷、鞣质、有机酸(3)水提取液——氨基酸、多肽、蛋白质、糖类、皂苷有机酸2选择合适的展开系统3薄层层析取长春花粉末20g,加70%乙醇150ml加热回流0.5h,抽滤,滤液减压浓缩至浸膏。展开系统:氯仿:甲醇=10:1实验二薄层层析及中药成分预实验一实验目的:1了解薄层层析的原理及应用。2掌握薄层层析的实验技术。二实验原理薄层色谱即TLC,属固液吸附色谱,利用吸附剂(硅胶)对不同组分吸附能力的差异,从而达到分离目的的方法。三TLC的应用1可用于判断两个化合物是否相同。2可用于确定混合物中含有的组分数。3可用于为柱色谱选择合适的展开剂。4可跟踪有机反应。实验步骤1点样:画出起点线,即距离薄层板一端约1cm处。2展开:浸入深度0.5cm,待展开剂前沿离顶端1cm处,取出用铅笔画出展开剂前沿。展开剂:氯仿:石油醚=5:1显色:(1)紫外灯;(2)碘缸;(3)5%硫酸乙醇溶液4计算比移值Rf=原点距斑点中心距离/原点距展开剂前沿距离思考题:1、在混合物的薄层色谱中,如何判定各组分在薄层上的位置?2、展开剂的的高度若超过了点样线对实验结果有何影响?3、对一个未知混合物如何选择展开剂?实验三硅胶柱层析一实验目的1、了解硅胶柱层析的原理。2、掌握硅胶柱层析的技术。二实验原理硅胶柱层析属吸附色谱,是利用吸附剂硅胶对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂洗脱,以使组分分离。三实验步骤1装柱湿法:量取一定量体积的洗脱剂(V0),倒入色谱柱中,然后,将硅胶放置于烧杯中,加入一定量的洗脱剂搅拌至无气泡,加入柱内,并将活塞打开,一边沉降一边加,直到加完硅胶,仍使洗脱剂流滴一段时间,使色谱柱中高于硅胶的溶剂几乎全部留入接收瓶中,正确计量接收器中的溶剂量(V1),计算色谱柱的保留体积(V0-V1)2上样干法:称取一定量硅胶(色谱柱中硅胶量的10%),置于蒸发皿中,用滴管慢慢加入样品溶液,用滴管慢慢加入样品溶液,边加边搅拌,待硅胶已完全被样品溶液湿润时,在水浴锅上蒸除溶剂,蒸除溶剂后的吸附有样品的硅胶在1000C加热除去水分,3洗脱样品加完后打开活塞放出液体至柱面相同时,加入洗脱剂至液面高出柱面约10cm,在柱面上加入一个小滤纸片,再加2cm厚的硅胶,再加一团脱脂棉。洗脱剂:石油醚:乙酸乙脂:=3:1洗脱收集:每份洗脱液按30ml收集显色合并:槐花米中芦丁的提取分离实验目的实验原理实验方法粗品芦丁2、芦丁的鉴定思考题大黄中蒽醌类成分的提取分离实验目的实验原理实验方法乙醇提取液2、游离蒽醌的分离3、蒽醌类化合物的检识思考题