水杨酸阿司匹林双水杨酯(SalycylicAcid）(Aspirin)(salsalate)对氨基水杨酸钠贝诺酯(SodiumAminosalicylate)(Benorilate)主要作用:水杨酸类解热镇痛药物，如阿司匹林等是家庭自备药物中最常见的药物之一。本类药物的特点是作用快，可迅速使发热病人降低体温，但不影响正常人的体温。此外,水杨酸对皮肤也有一定的治疗作用.阿司匹林乙酰水杨酸是解热镇痛药。其解热镇痛作用效果好而疗效显著，消炎、抗风湿作用较强。适用于感冒发热、神经痛、肌肉痛、关节疼痛及风湿痛、风湿性关节炎等。对于急性风湿性关节炎可迅速缓解症状。本品还有促进尿酸排泄的作用，对痛风也有效。鉴别试验：（一）三氯化铁反应（二）水解反应（三）重氮化－偶合反应（四）紫外吸收光谱法（五）红外吸收光谱法（略）（一）三氯化铁反应本类药物具有酚羟基或水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验；如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。（二）水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。双水杨酯亦能产生类似的水解反应。（三）重氮化－偶合反应分子结构中具有芳伯氨基（对氨基水杨酸钠）或潜在芳伯氨基（贝诺酯）的药物，加酸水解后产生芳伯氨基结构，在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性，与萘酚偶合产生橙红色沉淀。（四）紫外吸收光谱法紫外吸收光谱为电子光谱，一般只有2～3个较宽的吸收带，若分子中某些部分的结构略有不同，对紫外吸收光谱却影响不大，因此，紫外吸收光谱用于药物的鉴别，不如红外吸收光谱特征性强，但紫外光谱法所用仪器较为普及，方法比较简便，灵敏度也高，与其他方法配合使用，不失为一种较好的鉴别方法。阿司匹林中水杨酸的含量测定----主要成分：乙酰水杨酸（一）酸碱直接滴定法阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法。方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。讨论：（1）为何用中性乙醇为溶剂？---防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂。（2）为何选用酚酞？---强碱滴定弱酸，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞。（3）滴定时应在不断振摇下稍快地进行，以防止局部碱度过大而促使其水解。（4）供试品中所含水杨酸超过规定限度时，则不宜用直接滴定法测定。（二）酸碱反滴定法(4)邻苯二甲酸氢钾基准试剂(5)无水Na2CO3基准试剂(6)硼砂Na2B4O7·7H2O基准试剂(7)阿司匹林药片四.实验步骤1.0.1mol/LHCl的标定(1)以无水Na2CO3基准物质标定用差减法准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3,置于250mL,锥形瓶中,加入20~30mL蒸馏水使之溶解后滴加甲基橙指示剂1~2滴,用待标定的HCl滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点.根据所消耗的HCl的体积,计算HCl溶液的浓度CHCl..平行测定5~7份,各次相对偏差应在-0.2%~0.2%以内.(2)以硼砂Na2B4O7·7H2O为基准物质标定用差减法准确称取0.4~0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL使之溶解后,滴加2滴甲基红指示剂,用0.1mol/LHCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色,即为终点.计算HCl溶液的浓度CHCl..平行滴定5~7份,各次相对偏差应在-0.2%~0.2%以内.2.药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后,准确称取约0.6g左右药粉,于干燥100mL烧杯中,用移液管准确加入25.00mL1mol/LNaOH标准溶液后,用量筒加水30mL,盖上表面皿,轻摇几下,水溶加热15min,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀.计算:1.CHCl=53VHCl/2mNa2CO32.nNaOH=0.025·0.01-CHCl·VHCl(消耗的NaOH物质的量)3.n乙酰水杨酸=(0.025·0.01-CHCl·VHCl)/34.w%=n乙酰水杨酸·M乙酰水杨酸/m总5.乙酰水杨酸的含量=m每片药片的质量·w%五.实验数据记录表格1.0.1mol/LHCl溶液的标定(CHCl=53VHCl/2mNa2CO3)2.药片中乙酰水杨酸含量的测定药物的副作用(1)对