第一章药品质量标准：国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是国家法定的监督和检验药品质量的依据。药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。一，药品质量标准体系：中国药典（疗效确切，广泛应用，质量可靠）局颁（国家食品药品监督管理局）标准临床研究用标准（临床研究）暂行标准（试生产）试行标准（正式生产初期）---试生产两年后地方标准整理提高后的品种企业标准：使用非成熟（非法定）方法，标准规格高于法定标准二，依据：药品质量管理规范：药品质量的全面控制涉及到药物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。药典：记载药品质量标准的法典；国家监督、管理药品质量法定技术标准；具法律的约束力药典和药品质量标准的特点法定性（权威性）、科学性（规范性）、时代性（局限性）解释，使用药典基本原则凡例规定正文，附录共性问题药品质量标准制剂质量标准正文生制品质量标准药店内容：制剂通则附录通用检测方法指导原则中文索引索引英文索引五药品检验基本程序：1，取样：科学、真实、代表2，性状、鉴别、检查、含量测定：质量标准3，记录:真实、完整、简明、具体4，报告:结论明确第二章药物的杂质检查（纯度、杂质、限度检查）1，名词解释药物纯度：指药物纯净程度。杂质：指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对健康有害的物质杂质检查：是控制药物纯度的重要方面，也称纯度检查。,2，药物的杂质检查：杂质的限量：不影响药物疗效、稳定性及不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量限量表示方法：百分之几（%）百万分之几（ppm）限量检查：检查所含杂质是否超过杂质限量的规定，通常不要求测定其准确含量。杂质限量的计算：注意;单位是否统一;供试品是否有稀释;表示方法%或ppmL杂质的限度（%）；C对照液浓度（g/mL）V对照液的加入体积（mL）；S供试品的量（g）3，一般杂质检查一般杂质检查规则《药品检验操作标准》1，遵循平行操作原则（1）仪器的配对性如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致（2）对照品与供试品的同步操作2.正确的取样及供试品的称量范围1g不超过±2%，＞1g不超过±1%3.正确的比色、比浊方法4.检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份一、氯化物（chloride）检查法：反应式：反应介质：硝酸酸性条件（稀硝酸10mL）反应试剂：硝酸银试液1.0mL；标准溶液：NaCl（10µg/mL）结果观察：置黑色背景下，自上向下透视，供试管品中显出的颜色与对照品管比较，不得更深二，硫酸盐检查法测定条件：1，标准K2SO4溶液:每1mL相当于0.1mg的SO42-，50mL溶液中含0.1～0.5mg的SO42-所显浑浊梯度明显。2.反应条件：酸性，2mL稀盐酸/50mL供试溶液3.试剂：20%氯化钡溶液4.供试液和对照液与氯化钡溶液生成白色浑浊5.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察三，铁盐检查法（铁的存在加速药物氧化、降解）硫氰酸盐法：四，重金属检查法以铅为代表硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物.炽灼后检查法：含苯环、杂环以及在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液（巴比妥类、磺胺类）微孔滤膜法：适用于重金属含量低（2~5µg）药物五，砷盐检查法：古蔡法白田道夫法：原理：氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量的标准砷溶液用同法处理后的颜色比较，控制供试品中的砷量二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）：本法不仅用于砷盐的限量检查，而且可用作微量砷盐的含量测定第四章药物定量分析与分析方法验证分析方法验证的效能指标:准确度，精密度，检测限，定量限，标准曲线，线性与范围，耐用性项目内容鉴别杂质测定含量测定及溶出量测定定量限度准确度-＋-＋精密度重复性-＋-＋中间精密度-＋①-＋①专属性②＋＋＋＋检测限-－③＋－定量限-＋-－线性-＋-＋范围-＋-＋耐用性＋＋＋＋①已有重现性验证，不需验证中间精密度②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充③视具体情况予以验证第五章巴比妥类药物的分析理化性质：1.白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点。2.游离巴比妥类药物微溶或极微溶于水，易溶于乙醇及有机溶剂；其钠盐则易溶于水，而不溶于有机溶剂。化学性质：1.弱酸性：巴比妥类药物分子结构中都有1,3-二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的互变异构，在水溶液中可以发生二级电离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性（pKa为7.3-8.4），可与强碱形成