食品分析与检验模块二项目项目新项目7维生素的测定任务1维生素C的测定(荧光法)维生素C具有较强的还原性，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，进一步水解则生成2，3－二酮古乐糖酸，失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，不包括二酮古乐糖酸和进一步的氧化产物。维生素C测定(荧光法)原理3.分析步骤氧化处理：各取5ml标准氧化液于2个50ml容量瓶中，分别标明“标准”及“标准空白”。各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中，分别标明“样品”及“样品空白”。于“标准空白”及“样品空白”溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液，混合摇动15min，用水稀释至50ml，在4℃冰箱中放置2h，取出备用。于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液，用水稀释至50ml，备用。标准曲线的制备：荧光反应结果计算式中：X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量，mg/100g；C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度，；m——样品质量，g；F——样液的稀释倍数；V——荧光反应所用样液体积，mL。技术提示任务2维生素A的测定(三氯化锑比色法)①标定EDTA浓度：吸取钙标准溶液，用EDTA溶液滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果，计算出每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度（T）。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铁标准液分别导入火焰进行测定。维生素A极易被光破坏，实验操作应在微弱光线下进行，或使用棕色玻璃仪器。①皂化②提取③洗涤④浓缩乳类经混匀后，量取50mL，置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1+10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起，依法操作。故β-胡萝卜素也称为维生素A原。任务1维生素C的测定(荧光法)维生素C属于水溶性维生素，是一种已糖醛基酸，有抗坏血病的作用，所以被人们称做抗坏血酸，主要为还原型及脱氢型两种，广泛存在于植物组织中。EDTA是一种氨羧络合剂，在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于水的络合物。面粉、奶粉等干样：取样后立即装容器内密封保存，防止空气中的灰尘和水分的污染。加几毫升水，加热，脱硝。（1）样品处理：准确称取均匀干样～1.准确吸取维生素A标准溶液0，，，，，于6个10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容，得标准系列使用液。①研磨②提取③浓缩5mL(根据钙的含量而定)样品消化液和试剂空白液，置试管中，加1滴氰化钠溶液（10g/L）和柠檬酸钠溶液（），用滴管加氢氧化钾溶液（），加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。3.分析步骤（1）样品处理皂化法（适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干扰，但全部试验过程费时，而且易导致维生素A的损失。）：①皂化②提取③洗涤④浓缩研磨法（适用于每克样品维生素A的含量大于5～10样品的测定，如肝的分析。步骤简单、省时，结果准确。）：①研磨②提取③浓缩（2）标准曲线的绘制准确吸取维生素A标准溶液0，，，，，于6个10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容，得标准系列使用液。再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL，每个比色皿中加乙酸酐1滴，制成标准比色列。于620nm波长处，以10mL三氯甲烷加1滴乙酸酐调节吸光度至0点；然后将标准比色系列按顺序移入光路前，迅速加入9mL三氯化锑-三氯甲烷溶液，于6s内测定吸光度（每个比色皿都在临测前加入显色剂）。以维生素A含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。（3）样品测定于1比色皿中加入10mL三氯甲烷及1滴乙酸酐为空白液。另1比色皿中加入1mL三氯甲烷，其余比色皿中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的绘制。结果计算式中：X——维生素A含量，mg/100g；c——由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含量；c0——由标准曲线上查得样品空白液中维生素A的含量；m——样品质量g；V——样品提取后加入三氯甲烷定容之体积mL；技术提示项目8重要矿物质元素的测定钙的测定(EDTA法)1.仪器（见课本）2.试剂（见课本）3.分析步骤（1）样品处理：准确称取均匀干样～1.5g(湿样～，饮料等液体样品～10.0g)，置250mL高型烧杯，加混合酸20mL～30mL，盖上表面皿，置电热板上加热消化。如果没消化好而酸量过少时，则需补加少量混合酸，继续加热消化，至溶液无色透明为止。加几毫升水，加热，脱硝。当烧杯中液体剩2mL～3mL时，取下，冷却。用水转入10mL容量瓶中，定容。同时做试剂空白试验。（2）测定①标定EDTA浓度：吸取钙标准溶液，用EDTA溶液滴定，标定其EDTA的浓度